主题:【讨论】主含量分析,为什么一些物质的纯度能>100%

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牛二
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测主含量,大家碰到过含量大于100%的情况吗,?
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原文由 牛二(v2651621) 发表:
测主含量,大家碰到过含量大于100%的情况吗,?
正常,我做过99.9%的钛,含量测定为100.3%
xfj5201314
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smallrat2002
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不是分析方法的问题,可能存在的因素有以下几点:1、若超过1oo%不多,比如100.5%,这种情况很多时候是因为滴定误差造成的,即使用原子吸收分光光度计,标准溶液的配制也是个短板,总会出现误差。2、超过很多或者少量的情况下,原因可能是该产品在转化过程中产生了该元素其他能增加质量分数比例的物质,比如测试氯化锌含量时,由于氯化锌在生产过程中产生了氯氧化物,而氯氧化物的摩尔质量是小于氯化锌本身的摩尔质量的,在只存在以上两种物质的情况下,含量将超过100%
patriot
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这种情况是有可能,并且有时是合理的。

比如我们分析一种钙的化合物,比如氢氧化钙,当氢氧化钙是通过加在生石灰中入一定量的水的方式得到的,而水的量不足,这时以碱性分析或以钙离子分析方式时,而表示结果是以氢氧化钙表示,则可能会出现超出100%的结果,因为少量的氧化钙是比氢氧化钙的分子量小的,但消耗标准酸或络合剂的量,比同量的氢氧化钙多。

骑只猪儿看夕阳
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对于纯度较高的物质一般采取测定杂质扣减,直接测定误差范围太大。若需要技术支持请私信。
老妖
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原文由 骑只猪儿看夕阳(v3049338) 发表:
对于纯度较高的物质一般采取测定杂质扣减,直接测定误差范围太大。若需要技术支持请私信。

是的,标定高纯度物质时,经常会给出很多含量结果(HPLC含量,GC含量,扣除杂质含量等)。
但在放行的分析中,往往是直接测定,由于方法的误差,所以纯度就会超过100%,这是任何测试方法都有的局限性。
比如:滴定误差在正负0.5%,那么,真实值是100%时,测定结果就有可能100.5%。
所以,法定标准在规定限度的时候都会考虑到方法的不确定度(置信区间)。如含量99.5~100.5%
tianru的爸爸
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测定方法本身的问题,比如干扰物干扰你的测定原理;
操作误差问题,这个是无法避免的;
有时也有错误问题。
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