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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】做血铅时，加入Triton X-100,吸光度值下降

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irene红
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发表于：2015/06/04 22:16:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PE900T做血铅，一开始只用0.02%的硝酸钯做基改剂，那时50ug/l的加标液有0.09~0.1的吸光度值，可是进样效果非常不好。后来在基改剂里面加入0.1%的Triton X-100后，进样好了很多，可是吸光度值却低了，50ug/l的加标液只有0.06~0.07吸光度值，高浓度的吸光度值上不来，导致常常提示校正曲线可能是非线性。但质控在范围，只是在范围低值。
升温程序：步骤          温度（℃）              坡升时间 （S）        持续时间  （S）
                1                110                          5                                30
                2                130                          15                              30
                3                440                            5                              10
                4                850                            5                              25
                5                1600                        0                                3
                6                2000                          1                                4
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tuzige
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2015/6/5 11:28:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样温度这么高？ 110度？ 原子化温度1600，安捷伦的是2100，建议调高原子化温度，降低进样温度。 另外进样体积是多少？
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冰山
yang_qingwen
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2015/6/5 14:56:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    原子化温度偏低了吧？可以传图谱上来吗
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irene红
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2015/6/6 22:20:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuzige(tuzige) 发表:
进样温度这么高？ 110度？ 原子化温度1600，安捷伦的是2100，建议调高原子化温度，降低进样温度。 另外进样体积是多少？
110的进样温度会高吗？用炉开发做过温度实验，这两个干燥温度，吸光度值较大。而且，我觉得一开始的进样温度低点或高点影响不大，只要在干燥最后能把溶剂完全蒸发就OK。这样说准确吗？.原子化温度也是用炉开发做过温度实验，超过1600，吸光度值就降低。我的进样量是10ul 。
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irene红
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2015/6/6 22:46:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    原子化温度偏低了吧？可以传图谱上来吗


  尝试过提高原子化温度，可是吸光度值变低了。现在我在考虑是不是Triton X-100 的问题。不知道Triton X-100 是不是分很多种类型。因为现有的Triton 瓶上写着是分子生物学用。不知道会不会成分或作用不一样。是不要用分析化学专用的呢？
下面这个是加了0.01%Triton的50ug/l标液的峰谱图，吸光度只有0.06左右，而且峰型不怎么好。背景峰总是在原子化最后又出现一个小峰，不知道什么原因，也不知道有没有影响。
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悠旸
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2015/6/8 21:37:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试如下：
1.单独进样Triton X-100 吸收值是多大？
2.灰化温度为什么有两部440度和850度，总共灰化时间35s，怀疑有灰化损失。去掉440度那一步尝试一下，效果不好可以适当降低850那一步温度。
3.是血液直接进样吧，如果是通常在灰化时会通入一路空气。
该帖子作者被版主 yang_qingwen加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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冰山
yang_qingwen
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2015/6/10 6:27:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的原子化时间是几秒？
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yzx2011
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2015/12/28 9:41:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般不用曲通
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冰山
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2015/12/28 20:34:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzx2011(yzx2011) 发表:
一般不用曲通
做血样也不用吗？那你是怎么处理这类样品的？
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yzx2011
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2015/12/29 8:53:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做血铅和镉加柠檬酸钠就可以了
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irene红
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2016/1/18 15:06:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzx2011(yzx2011) 发表:
一般不用曲通
血液粘度那么大，不加曲通，进样效果不好啊
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