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主题：【已应助】GCMS分析过程中的相似有机物

浏览0 回复17 电梯直达
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发表于：2015/06/07 17:23:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测了一个pvc的邻苯，7P标准曲线sim出来是DNOP邻苯二甲酸二正辛酯的时间点出峰，该有的特征离子都有。
但是，我做了下scan，检索谱库
是间苯二甲酸二辛酯39%，对苯二甲酸二辛酯41%。和DNOP很像啊，问题是这两种貌似不是环保限制性物质，而DNOP是环保限制物啊
你们遇到这种类似的情况会怎么判断啊，有机的异构分子太多了，感觉很容易碎片刚好一致啊
或者哪位大神对欧盟有机物限制物的了解比较深的解答下，像这种PVC算不算合格啊
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ruan651209
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2015/6/7 18:40:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
邻、间、对苯二甲酸二正辛酯的保留时间有明显差异。
不知，LZ说的时间点范围多大？
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symmacros
jimzhu
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2015/6/7 18:53:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仅靠检索的话，相似结构的化合物很容易混判，要有保留时间对一下。
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v2989916
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2015/6/8 8:05:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
邻、间、对苯二甲酸二正辛酯的保留时间有明显差异。
不知，LZ说的时间点范围多大？
邻苯标液的保留 时间是10.619，pvc测出来的是10.662，算在范围内吗？我的升温程序是30℃/min，7种邻苯混合标液的分离还算不错，对于这种类似的判断会不会快了点呢？
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symmacros
jimzhu
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2015/6/8 9:33:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间在范围内。
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ruan651209
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2015/6/8 9:34:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
保留时间10分钟，比较均衡。
温升30度每分，不知道重现性如何？

标液保留时间有个标准偏差，好的操作就是使RSD足够小。
LZ　这个相差0.04确实是保留时间评判最难过的值了（还要考虑基质对保留时间的影响）。
剩下手段就是加标和质谱图了。
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ruan651209
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2015/6/8 9:41:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曾经，本室在保留时间6分钟左右，因保留时间相差0.03，
出具报告：该物质非限制邻苯，与其他实验室交流中胜。
因为标品的保留时间波动范围明显小于0.02。
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千层峰
jxyan
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2015/6/8 10:44:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
往样品中加标重测一下，可以帮助判断的。。
我也遇过类似情况，加标测一下，发现和标液峰只是部分重合。。
判断为阴性
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wfuse001
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2015/6/8 15:59:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种类似的干扰物很多的。要注意使用的样品瓶等的材质问题。
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v2989916
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2015/6/8 16:50:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
曾经，本室在保留时间6分钟左右，因保留时间相差0.03，
出具报告：该物质非限制邻苯，与其他实验室交流中胜。
因为标品的保留时间波动范围明显小于0.02。
请教下，你们做邻苯用的萃取剂是什么啊？我们主要测pvc材质，目前我尝试用乙酸乙酯（毒性小）,可不可以呢？目前检测室还有正己烷和二氯甲烷。如果正己烷不行，哪个会好点
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gladnesor
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2015/6/8 17:03:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0Laughing0(v2989916) 发表:
请教下，你们做邻苯用的萃取剂是什么啊？我们主要测pvc材质，目前我尝试用乙酸乙酯（毒性小）,可不可以呢？目前检测室还有正己烷和二氯甲烷。如果正己烷不行，哪个会好点


样品粉碎的话，使用正己烷萃取效果应该看萃取方式，我们验证过剪碎的PVC测超声萃取邻苯，测试结果是实际含量五分之一。
使用二氯甲烷超声，粘糊糊的，不好过滤。
使用三氯甲烷不错，就是毒性大。
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