5. 不同分流比的影响
因为实际值比设定值高一些,也在怀疑进样口哪里有不同程度的堵塞。有网友也遇到过类似的情况,分流管路微堵,拆下清理后会装正常。建议观察不同分流比对压力是否有影响。这个也是我以前常用的办法,只好试试看。
很有意思前一天晚上观察分流比对压力稳定的影响,不管分流比大小,都会出现压力不稳定的情况。有时候一会压力和设定值一样,但一会有变化了。分流管路是新的,捕集阱也是新的。实在不解是怎么回事。关机等第二天再说。
第二天在试试找问题在哪里。开始用皂膜流量计测定分流出口流量,在分流比20:1,50:1, 100:1下测定分流流量比实际高。又去另一台7890A(5975C)上面测定,分流流量是正常的。返回来到这台7890B上面又发现流量差不多了,很是奇怪,见鬼了,前后不一样。当时只看到在不同分流比情况下实际值高不稳定,但也疏忽观察记录详细的值是多少。
再仔细观察不同分流比下(20:1,50:1, 100:1,200:1)的压力变化情况。柱温60度,柱流速1ml/min,进样口温度80度。
分流比 进样口压力实际显示值psi 进样口压力设定值psi
20:1 6.261左右小幅度变化 6.261
50:1 从6.261变化到10.863 6.261
100:1 从6.261变化到18.960 6.261
200:1 从6.261变化到32.961 6.261
可以看到分流比越大,实际压力值越来越远大于其设定值 (参见下图)。
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图 进样口压力显示
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这种分流通道堵塞的可能极大。但一时不知道是哪里堵塞了呢?
也打电话给800客服电话,客服也问柱子参数规格、载气种类、钢瓶压力等是否正确。回答无问题。客服说那会不会是进样口哪里堵塞呢,建议再次拆开进样口看看。拆开进样口,发现O型圈,隔垫无问题(前面原来的隔垫不好,有红色的碎屑掉到衬管里面,已经重新更换了另一种隔垫,新隔垫无问题)。但抽出衬管发现了问题,在分流衬管的的底部小孔发现有少量石墨垫的碎屑在里面,使得分流不畅通,堵住了(参考下面的示意图)。有时候这个碎屑的位置或形状可能也会不断发生变化,观察到的进样口压力变化的现象也不同,有一些迷糊性和不确定性。回想起来,原来上一根柱子在拆下来时候的进样口的石墨垫已经挤压坏了,我掏了半天在取出来原来的废石墨垫。估计是前面别人上的太紧了,可能一些石墨垫碎渣进入了衬管的小孔里面,而导致进样口压力无法稳定的问题。
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图 衬管堵塞位置示意图
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更换新的衬管后,压力基本接近正常,但稍有一点变化,幅度在0.005psi左右,没有像前面那么厉害了。隔了一段时间观察压力稳定了,偶尔看到最后一位数字跳一下(0.001psi),正常了。开始老化柱子,后观察压力完全稳定了,实际值和设定值完全一样。