主题:【已应助】ECD检测器检定丙体666不出峰?

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wajer
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首先确认好仪器条件设置(建议用程序升温)是否正常;关闭尾吹气(N2),柱流量5ml/min,再把废气管浸泡在水中看下有没气泡
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
有DB-5柱吗?可以一试,衬管换成新的,进样垫、O型圈全换成新的。检测器的温度可升至300度,其它温度都可以。
有用HP-5的柱子,第一天没出峰,想起来农残用的是DB1701,就换这根了,昨天今天都是300的检测器温度
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原文由 安平(byron1111) 发表:
看看图如何?


正在上传图片,
也试了升温程序,100℃1min,10℃/min到220,保持8min,250℃5min
我改动柱温,流量,基线都会变动
因为计量所那边说明用不分流,。。。就用不分流了
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原文由 wajer(anwiner) 发表:
首先确认好仪器条件设置(建议用程序升温)是否正常;关闭尾吹气(N2),柱流量5ml/min,再把废气管浸泡在水中看下有没气泡


我也想是不是什么时候不小心把设置弄错了没改回来,一会上传图片,
有怀疑是不是自己柱子没接好,重接了好几次,觉得不可能犯这种错误
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该帖子作者被版主 zyl33678985积分, 2经验,加分理由:发图有奖
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刚刚用程序升温出了两个峰= =不知道是不是,看来昨天是检测器没弄干净
zyl3367898
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
最后一张图出峰很好。


忘记说明了 前两张图是这几次走的 最后一张是之前走的,一样的升温程序
把尾吹气流量改成30出峰大了很多,不过感觉和以前走的峰型还是差了些
方法里是这次的恒温程序,还是改成升温程序效果好
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2015/6/10 9:46:41 Last edit by v2738570
wajer
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检测器基线噪音很大,很可能你的ECD尾吹衬管有点堵
还是肉好吃
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原文由 wajer(anwiner) 发表:
检测器基线噪音很大,很可能你的ECD尾吹衬管有点堵
没发清洗后的,基线好很多了,200-300
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