主题：【讨论】你会很仔细了解实验和做实验吗？

原文由jimzhu发表： 一、 溶剂处理

A、溶剂无水处理前，一定要预处理
        对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。
        对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。
        用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。

原文由jimzhu发表： 有时候试剂中的一些微量杂质的存在，往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围（上海有机所）内，就有两个这样的例子：李安虎博士（戴立信小组）在首例通过叶立德途径实现的高立体选择性的氮杂环丙烷的反应中，使用的是未处理的国产分析纯CH3CN溶剂。文章在Angew.Chem. Int. Ed上发表后，引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的过程中，发现直接使用商业化的分析纯CH3CN溶剂 不能重复反应结果，只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果，于是专门撰文指正。我们分析原因，认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高；第二个例子是：袁宇博士小组）在杂DA反应中，发现试验结果不能重复，而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果（文章发表在Chem. Eur. J）。

原文由jimzhu发表： 我很庆幸我刚进实验室时，接受了一位师姐的忠告，即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理，哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W. L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是 不断综合文献中的最新处理方法，和对各种方法的不足之处的最新发现而修订的。
        有同学提到，他们的处理方法是参照某某文献的，事实上，很多文献的处理方法是不完善的，也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人，都会发现有些文献的结果是很难重复的，仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作是完全没有必要的，有些是错误的，当然也有可能作者有所保留。
        所以说，提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识，去判断文献的正确与否，而不是盲从哦。

原文由jimzhu发表： 该怎么做呢？

1、首先，你从现在起，有时间就泡在实验室，观察你的师兄们是如何操作的，每一个细节都不要放过。仔细想一想，为什么要这样操作，不懂就问，直到你弄清楚了为什么要这样操作。你也可以想清楚原因后，再去和其他师兄交换意见，看看别人的想法。当然，刚进实验室，你肯定要当当下手，多跑跑腿，这样才能和师兄们套近乎，他们也才愿意和你多交流。

原文由jimzhu发表： 3、对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。

原文由 sallysally(sallysally) 发表:
乙醚里有过氧化物，使用时候一点要小心，注意安全。

原文由jimzhu发表： 某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好，发生爆炸，场面极其血腥。胸口的洞缝了五十多针！
        某研究生，在做关于过氧化合物的实验时，用旋转蒸发仪浓缩含有过氧化合物的溶液，完毕，不是小心地把空气放入，而是一下子就通气，结果由于空气的撞击引发爆炸，甲级甲等残废。我们今天看到的现场的照片是：一截手指头血淋淋地沾在玻璃上。
（这也是加压蒸馏通气时为什么要慢慢来的原因）。
        某工作人员，在做叠氮化合物的实验室，反应都处理好了，他觉得反应容器要处理一下，结果在打开瓶塞的时候，一用力，爆炸。
最后是一句忠告，不清楚的实验，不了解化合物性质的实验，精神状态不好时，一定要当心。

原文由 sallysally(sallysally) 发表:
有时候会碰巧，歪打正着，对杂质也要重视，了解可能的影响。

原文由 sallysally(sallysally) 发表:
做实验，一定要了解所用试剂的性质，注意事项。文献不一定准确，参考时候要仔细甄别判断验证。