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主题：【已应助】ICPOES检测婴幼儿奶粉中的微量元素

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jiangaizise

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发表于：2015/06/25 15:22:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

公司新引入一台热电ICP7400，是因为检测量比较大，经过安装工程师和应用工程师多次调试未果。
用应用工程师的话说：1、婴幼儿奶粉的基质比较复杂，容易造成干扰
2、测定元素为钙镁钠钾铁锌锰铜，梯度比较大，从钙镁钠钾的1000~10000ppm，到铁锌锰铜的1~100ppm，跨度非常大，用一套标线测定误差太大
随后我们进行了后续试验，采用微波消解和湿法消解同时进行的前处理，同时配成两套标线，钙镁钠钾和铁锌锰铜分开，铁锌锰铜的标准系列为0.1~100ppm，钙镁钠钾为100~10000ppm，同时对钙镁钠钾的上机液进行稀释100倍，并对原液进行了基体匹配。
可是结果仍然不能满意，我们用的质控样是地球物理地球化学勘查研究所生产的10017和CERTIFICATE OF ANALYSIS的ERM-BD151，两个质控样的钾钙钠镁含量均低于给出的范围值5%~8%左右，铁锌含量均低于范围值10%左右，锰铜完全没法参考，求教大神们，原因在哪？后期应该如何实验？如果稳定的低，可以调节后认为结果准确么？
不胜感激。

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2015/6/25 18:25:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器在保修期内吗？

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千层峰

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2015/6/26 16:43:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

地球物理地球化学勘查研究所生产的10017和CERTIFICATE OF ANALYSIS的ERM-BD151。。
这两质控样不是奶粉基质吧？

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生于八零年代

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2015/6/29 9:31:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有做个元素间的干扰测试，怀疑在基质之外还有谱线干扰的问题。

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秋月芙蓉

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2015/6/29 19:59:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，仪器需要验收、各项指标符合要求才能用于检测；
其次，这个项目按照GB 5413.21-2010的要求做就好。

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秋月芙蓉

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2015/6/29 20:00:53 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangaizise(jiangaizise) 发表:
公司新引入一台热电ICP7400，是因为检测量比较大，经过安装工程师和应用工程师多次调试未果。
用应用工程师的话说：1、婴幼儿奶粉的基质比较复杂，容易造成干扰
2、测定元素为钙镁钠钾铁锌锰铜，梯度比较大，从钙镁钠钾的1000~10000ppm，到铁锌锰铜的1~100ppm，跨度非常大，用一套标线测定误差太大
随后我们进行了后续试验，采用微波消解和湿法消解同时进行的前处理，同时配成两套标线，钙镁钠钾和铁锌锰铜分开，铁锌锰铜的标准系列为0.1~100ppm，钙镁钠钾为100~10000ppm，同时对钙镁钠钾的上机液进行稀释100倍，并对原液进行了基体匹配。
可是结果仍然不能满意，我们用的质控样是地球物理地球化学勘查研究所生产的10017和CERTIFICATE OF ANALYSIS的ERM-BD151，两个质控样的钾钙钠镁含量均低于给出的范围值5%~8%左右，铁锌含量均低于范围值10%左右，锰铜完全没法参考，求教大神们，原因在哪？后期应该如何实验？如果稳定的低，可以调节后认为结果准确么？
不胜感激。

你弄得太麻烦了，按照标准而行就好

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