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在色谱的检测分析中经常会遇到突如其来的不明真相的故障,让人一时摸不着头脑不知所措影响工作,如果不进行正确的推测和合理的判断,就会走弯路事倍功半,甚至根本不能解决问题,因此,正确分析合理判断,不断总结故障经验,在分析检测中十分重要。
前段时间就遇到了当时比较棘手而且解决比较简单的故障,当然有这方面的经验显得很简单,但对于一般生手还是比较麻烦的,并且走了很大的弯路还是没有解决.。
呵呵......工作经验还是很重要的,不卖关子了做一下分享吧!
老师接到了一个检验员的电话,电话上说:工作站没有基线,已经采取了关机重启工作站,又做了一键还原以及重装系统还是以失败告终......
老师接到电话急忙赶到现场,看到那个检验员一脸囧相苦笑不堪,台子上待测样品堆了一垛,见到老师就喋喋不休连连告苦。
老师根据经验判断,很快发现故障的根源,
工作站接触不良没有连线,重新连接,问题解决,呵呵……就是那么简单,结果那个检验员又一次哭笑不堪。
正常的工作站工作指示灯是亮的,如图:这个道理很简单,不说也明白,为何就那么愚笨呢?
昨天不幸的故障又出现了,这次和上次不同,首先,看一下下面的色谱图,你会采取什么措施呢?
图一图二图三为连续三针进样图谱,图四为正常进样图谱。 进样前后的现象表现为:
1:进样前基线是稳定的。
2:进样前后压力也是稳定的。
3:检测器显示窗口进样过程中,电压值不发生变化。
4:进样色谱峰面积和峰高变化太大。
5:色谱峰严重拖尾。
6:进样后基线下漂。
7:氘灯参比能量正常,样品池能量也正常。
根据上述现象进行一系列的推断,进样前基线压力稳定,说明输液系统及检测器没有污染,参比池和样品池能量一直很高,说明灯能量没有问题,输液系统及检测器也没有污染。
不过,发现了一个重要机密:进样过程中检测器显示窗口电压值一直不变,并且进样时样品池能量不随色谱峰的出现而变化,这一点可能就是问题的突破口。
色谱峰拖尾重复性差,进样基线下漂可能就是上述原因的表现。。
那么如何采取措施呢?
清洗是不能解决问题的,肯定的,因为输液系统没有问题,是否为色谱柱的问题呢,色谱柱与检测器不检测也没有关系呀!
检测器不检测色谱峰怎么出来的呢,答案不得而知。
无奈….无奈……真的无奈啊!
于是求救于老师,老师的回答很简单:
关掉检测器电源,重新启动检测器,一切 OK! 哈哈…….按部就班问题还真的解决了,重新进样,恢复正常,得到了正常的(图四)色谱图,这是为什么呢?道理在哪里呢?
故障虽然解决了,其根本原因一直疑惑不解,留给我们去深思去领会去解答......也许答案很简单,不过简单的问题往往是匪夷所思的哦!小结:通过上述两个例子可以发现:出现小问题,也会惹出大麻烦。 进行细致观察,采取合理推断,理论联系实际,消除存在的隐患——工作的重点。 长期积累使用经验,遵守仪器操作规范;正确使用维护保养,做好仪器维护档案——工作规范。 延长仪器使用年限,做先进工作者模范——工作目标。