主题:【第八届原创】【生活中的分析】微波消解/ICP—AES法测定不同品种山药中矿物质元素与对比研究

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7月二等奖

摘 要 采用微波消解样品,运用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定山药中K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Se、Pb、Cd和Cr等12种元素。所测元素检出限为 0.033~0.87 μg.L-1,相对标准偏差为0.1%~2.4%。结果表明:方法简便、快速、准确,灵敏度高;四种山药均富含对人体有益的K、Ca、Fe、Mg、Zn、Mn、Se等矿物质元素,其肉质中Pb、Cd、Cr含量均未超过国家食品卫生标准。

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法;山药;矿物质元素
1 前 言
山药原名薯蓣(Dioscorea opposita Thunb),属薯蓣科植物,是一年生或多年生缠绕性藤本植物,能形成肥大的地下茎,其肉质细腻,食味鲜美,营养价值高,具有一定滋肺益肾,健脾止泻等食疗作用,是一种价值较高的一种国际性药、食兼用作物;且其产量高,适应性强,耐储藏、便于运输、加工,在我国大部分地区都有种植。但目前很少有针对不同品种山药皮、肉质中有益、有害元素的对比研究。本文采用微波消解-ICP-AES法分别测定了不同产地四个品种山药的皮、肉质中钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰、铅、镉和铬等l2种元素的含量,并进行了对比研究,为山药的进一步研究与开发提供了参考。


2 实验部分
2.1 试剂与仪器
MD20H型高通量微波消解仪(APL奥谱勒仪器有限公司);ICAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(Thermo Electron Corporation,USA),仪器条件:RF功率 1150 W;雾化器流速 0.55 L/min;分析泵速 50 r/min;分析最大积分时间:短波范围7s,长波范围 5s;雾化器观察方向:水平;校准模式:外部;雾化器观察方向:水平;样品冲洗时间:25s;
30% H2O2(天津博迪化工股份有限公司),AR;HNO3(成都市科龙化工试剂厂),AR;玻璃仪器及聚四氟乙烯溶样杯用1:1 HNO3的HNO3浸泡过夜,超纯水冲洗干净。
标准储备液:K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Se、Pb、Cd和Cr元素的标准储备溶液:Merck公司的ICP multi-element standard solution VIII(24元素混合标准溶液,1000 mg/L)。
2.2 实验方法
2.2.1 工作曲线
用1% HNO3介质将混合标准溶液逐级稀释为0、10、50、100、500、1000、5000 ng.mL-1,得到混合标准溶液系列。在最佳优化的实验条件下,采集空白及标准溶液系列,仪器自动绘制标准曲线。
2.2.2 试验方法
将市场采购的四川白山药、淮山药、河南特棍山药和云南白山药等四种新鲜山药,用超纯水清洗、晾干,分别取外皮和肉质样品放入烘干箱中,95℃干燥6 h,粉碎后过0.425 mm筛。准确称取0. 2000 g样品置于消解罐中,加入5.0 mL HNO3和1.0 mL H2O2,按优化后的程序进行微波消解,并消解液冷却后定容至50 mL,待测。


3  结果与讨论
3.1 样品前处理消解液的选择
HNO3-H2O2是ICP-AES分析样品前处理中最常用的消解体系,因为浓HNO3具有很强的氧化性,且HNO3和H2O2所含O、N、H三种元素在等离子体所夹带的气体中,不会引入新的干扰离子;并可减少氮氧化物的生成。本实验采用HNO3-H2O2体系消解样品。


3.2标准曲线与方法的检出限、精密度
在优化的实验条件下,取标准储备溶液用10% HNO3配制成不同浓度的混合标准系列,以10% HNO3为空白,测定K、Na、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu、Mn、Se、Pb、Cd和Cr等的回归方程、相关系数,以11次平行空白溶液结果的相对标准偏差(σ) 3倍值为检出限。结果见表1。

表1 方法的回归方程、相关系数及检出限

Table 1 Regression equation correlation coeficient detection limit

元素

分析线/nm

回归方程

相关系数

检出限/μg.L-1

RSD/%

K

766.4

y = 140203 x + 1414.2

0.997

0.24

1.3

Ca

317.9

y = 57795 x + 983.6

0.986

0.20

2.4

Na

589.5

y = 282563.9 x+ 102330

0.994

0.11

1.6

Mg

285.2

y = 108139.4 x + 283.7

0.998

0.075

1.2

Zn

213.8

y = 49613.1 x + 136.4

0.9998

0.051

0.8

Fe

259.9

y = 48147 x + 376.2

0.9999

0.21

0.5

Cu

324.7

y = 84828.8 x + 297

0.9999

0.19

1.1

Mn

257.6

y = 251868 x + 60.7

0.9998

0.033

1.5

Se

196.0

y = 1108 x + 0.66

0.9995

0.80

1.7

Pb

220.3

y = 3634.8 x- 0.69

0.9998

0.87

0.8

Cd

214.4

y = 38284.5 x + 4.63

0.9997

0.066

0.1

Cr

267.7

y = 43643.4 x + 31.4

0.9999

0.22

0.2


3.3 样品分析
微波消解-ICP-AES是测定食品中元素含量较先进的检测方法 。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最优化实验条件下,对成都农贸市场分别采购产自四川、河南和云南共4种山药的皮、肉样品各取三个平行样,消解后测试,取三份平行测试的平均值,结果见表2。


表2 样品测定结果(mg.kg-1)

Table 2 The content of mineral elements in food

样 品

K

Na

Mg

Ca

Fe

Zn

Cu

Mn

Se

Pb

Cd

Cr

四川白山药

9394.55

162.92

693.26

2402.33

530.72

53.38

16.92

363.80

0.28

4.16

0.74

0.83

11842.79

42.78

318.80

118.88

10.13

10.26

3.21

3.07

0.05

ND

0.11

ND

淮山药

16196.55

555.15

1100.33

2600.08

205.24

24.72

11.68

13.34

0.14

0.09

0.03

0.22

13112.59

220.66

667.38

296.16

11.47

8.35

3.16

0.84

0.10

ND

0.00

ND

河南特棍山药

5425.84

1248.06

957.69

1583.20

155.14

19.02

5.77

10.54

0.27

0.13

0.06

0.59

12537.15

2190.74

685.62

696.94

10.78

9.77

2.75

1.60

0.10

0.00

0.01

0.03

云南白山药

4521.57

1368.82

2426.79

5640.50

283.99

27.17

12.42

15.58

0.22

0.72

0.05

0.47

12411.23

1207.56

785.28

736.76

12.91

9.13

2.97

1.00

0.15

ND

0.01

ND


结果表明:
(1)所测定鲜活样品山药的皮、肉质中,除K外,四种山药样品皮中所测元素含量均高于肉质。个别样品山药皮中Pb、Cd、Cr、Se含量超过国家食品卫生标准;但肉质中Pb、Cd、Cr均未超标,仅云南白山药肉质中Se含量略超标。表明:食用山药时,按传统方法去皮食用是科学、安全的。
(2)山药中富含对人体有益的K、Na、Mg、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Se等矿物质元素,多食用有利于保持人体健康。
(3)淮山药肉质中K含量最高,Zn和Mn含量最低,与文献结果一致。云南白山药肉质中各元素含量呈:K>Na>Mg>Ca>Fe>Zn>Cu,与文献结果一致。市场价格最高的河南特棍山药肉质中,除Na含量是所测山药肉质中最高外,其余有益、有害元素含量无明显差异。
(4)四川白山药皮中Fe、Zn、Cu、Mn、Se、Pb、Cd、Cr等元素含量均高于河南、云南产山药;而四川白山药肉质中,除Mn、Zn、Cu外,K、Na、Mg、Ca和Fe、Se等元素含量均低于河南、云南产山药肉质中相应元素含量,可能与山药品种有关。
(5)四川白山药皮、肉质中Mn含量和云南白山药皮、肉质中Mg、Ca含量均明显高于其它山药,可能种植山药的土壤有关。
4  结 论
运用微波消解法-ICP-AES法测定山药皮与肉质中的钾、钠、镁、钙、锌、铁、硒及铅、镉、铬等12种元素,前处理简便快速、元素损失小;测定时,基体干扰小,线性范围宽、精密度好、准确度高等优点,有利于多元素同时、快速测定。
参考文献
张发春,赵庆云,彭凤梅,等.不同山药地方品种的特征特性分析.种子,2001(3):55-56.
叶峻.共沉淀富集氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定山药中砷和硒.分析科学学报,2012,28(5):732.
索卫国,胡清源,陈再根,等.ICP-MS法同时测定卷烟纸中元素铬、镍、铜、砷、硒、镉、铅.应用化学,2008,25(2):208-211.
毛红,刘丽萍,张妮娜,等.微波消解ICP-AES法测定食品中重金属的研究.食品研究与并发,2008,29(6):98-100.
张凤霞,刘晓伟,张志刚.I C P-A E S法同时测定红薯中的微量元素.科技资讯,2008,(8):216.
刘 雷,杨 帆,刘足根,等.微波消解ICP-AES法测定土壤及植物中的重金属.环境化学,2008,27(4):511-514.
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陈艳,姚成。淮山药及其种植土壤中微量元素的测定.广东微量元素科学,2004,11(2):49-5
张虹,白红丽,王宝森等.云南红河紫山药与白山药中微量元素的比较分析,江苏农业科学,2009,4:164-165.


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土老冒豆豆
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从测定结果看,河南铁棍山药没有特别突出的优点哦。
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从测定结果看,河南铁棍山药没有特别突出的优点哦。
河南铁棍山药的优点不是在矿物质的多少吧?
huangza
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主要有效成分,薯蓣皂苷、尿囊素的区别
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从测定结果看,河南铁棍山药没有特别突出的优点哦。
其实大家选购食品是更看重外观、口感等
kezhou
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楼主的铁棍山药写成特棍山药了,可以改改。河南铁棍山药是我们家乡的特产,它肉很细腻,很面,至于它的矿物质,还真不了解。
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