各路大神,我是
气相小白,最近在
气相工作中遇到了一些问题,求大神指导。如下图片所示。
我的仪器条件是:
进样口温度250℃,分流比8:1,流量1.5ml/min;检测器ECD,温度300℃,辅助气50;柱箱升温程序:60℃,1min,35℃/min升到250℃,保持26min结束。
样品前处理:
20g奶样+40ml丙酮(分析纯,没重蒸)超声30min,+6g氯化钠+30ml石油醚(分析纯,没重蒸)震荡30min,上层经无水硫酸钠过滤,底层+30ml石油醚(分析纯,没重蒸)震荡30min,上层经无水硫酸钠过滤,滤液50℃+氮吹旋转蒸发蒸至近干,用正己烷(GC)溶解并定容至5ml+0.5ml优级硫酸,涡旋2min,3000rpm/min离心15min,取上清液再加0.5ml优级硫酸,涡旋2min,3000rpm/min离心15min,取上清液上机。
空白谱图
标品谱图
样品谱图
求大神指导,拜谢。