主题：【分享】做过水中三氯甲烷四氯化碳的同志们，你们加标回收能做到多少？

原文由 电饭锅电饭锅(v2742293) 发表:
大体积用移液管（0.5mL~10mL），小体积用移液针（1μL~100μL)。100~500μL之间我好像没有看到什么合适的器具。

原文由 逝流星(v2983226) 发表:
@ 电饭锅电饭锅(v2742293)
前辈，能分享下，你的标准曲线 浓度值吗?
国标是 ：梯度：              1                    2                  3                      4                      5
        浓度(ug/L):        0.2/0.1            1/0.5            2/1                  4/2                  10/5
你说的配成50ug/L的溶液，不太理解，国标上高浓度标准溶液的浓度是40.00/20.00 ug/mL 的，先稀释100倍成0.4/0.2ug/mL
然后吸取 0、0.1、0.5、1、2、5ml 到200mL容量瓶，定容至200mL。然后取各浓度标样100ML 进顶空瓶（我们用的是25mL顶空瓶，就抽取10mL做了）
发现如果按他这么做，我做60/30的浓度，要抽个30mL标样定容至200mL。，而且四氯化碳的点，会很高，浓度一高，就超出范围了(峰的尖头都看不到了），当然我们做曲线可以去掉这几个点。因为四氯化碳的超标点只有2mg/L。
还有就是，高浓度标准溶液，打开安瓿瓶吸取后，用移液枪吸取后，移至容量瓶中（这里我采用的是在容量瓶里多加点水，然后枪头进入液面以下，防止标样损失），这样操作后，是否要超声振荡后，溶液才会均匀呢，手动能否摇匀啊。

原文由 电饭锅电饭锅(v2742293) 发表:
我的标准曲线点是和国标一样的啊，并没有50μg/L的曲线点。而且我认为它的稀释过程是不怎么重要的吧，不用完全按照它的稀释步骤来，只要你最终顶空瓶中的浓度是和曲线上各浓度点一致就可以了。我只是说你那种用移液枪直接往装有10ml水的顶空瓶中加标准溶液的方式可能会造成偏差，不单单是体积微小改变而且移液枪的误差也会造成影响。
枪头深入液面以下是错误的方式，因为移液枪外壁上也会沾有少量的标准溶液，你加的体积越少，这种方式造成的偏差就越大。正确方式是垂直悬空加入。
超声好像只对固体的溶解有效，液液之间效果不大，手动是可以摇匀的，液体的分子运动是很剧烈的，你要是再不放心的话可以摇匀后再放置一段时间。

原文由电饭锅电饭锅(v2742293)发表:

原文由 逝流星(v2983226) 发表:
40UL 是顶空进样器自动抽取的，应该能够准确定量。
国标上，是将高浓度标样（三氯甲烷四氯化碳溶于甲醇溶液）用水稀释成标准后做的。
我现在就非常困惑，因为经过两次稀释，感觉三氯甲烷四氯化碳 有很大的损失，我下次试试你的直接加高浓度标样，用200UL 的枪，算好量，直接加10ML水里做做看。
感谢前辈分享。

你加标是这样加的额。。。我感觉不太对啊，我是用100ml容量瓶配置的加标溶液，比如要配5μg/L三氯甲烷的加标点，我就以样品为溶剂，配置出100ml浓度为5ug/L的三氯甲烷溶液，然后用移液管转移至顶空瓶中，如果有需要顺道一起连重复性也一起做了。这样可以保证你的顶空瓶中液体体积恒定。并且加标的均匀性也能得到一定保障。
做有机的常用移液枪，但是其实有机溶剂的定量用移液枪是很容易造成偏差的，我给个站内链接，里面大神们有详细讨论http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140516/5312478/index_1.shtml

原文由 电饭锅电饭锅(v2742293) 发表:
后两个是最早用hp-5柱子做的，可以看到较高浓度的时候没有什么问题，但是低浓度的可以看出三氯甲烷和前面的一个大峰靠的非常近，基线也是在坡上的。
后一个是我用wax柱子试做的，峰之间都分得很开，但是由于稀释用水空白大的要命（用了1年的超纯水机都没换过滤网的锅），我只能相对的扩大了一下整体曲线10倍的浓度。
最后说一下选择wax柱子原因：强极性柱，耐水性比较好，进入微量水不易导致填料流失、降低柱效，最后升温程序到150度是为了避免柱子内积水。