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主题：【已应助】气相761久效磷

浏览0 回复15 电梯直达
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发表于：2023/07/23 20:11:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用气相做中药材白芍粉久效磷，用761方法做出来0.3几，而且平行越来越低，第一次用药典方法做出来0.2几，离标准值是1mg/Kg差很多，刚才在重复进样，比上一针少了一点，平行越来越低是什么问题呢，还有中药材气相色谱标准除了药典还有什么标准方法
推荐答案：xiaogumd11回复于2023/07/24
平行性不好，硬件的问题可能性比较大，如楼上所说，好好把色谱端检查一下，针的涩，漏气等。
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通标小菜鸟
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2023/7/24 7:52:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
久效磷越走越低，仪器重复性不好，那多半跟仪器有关，比如进样口吸附，离子源污染等等，特别是进样口吸附，可以通过更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头来解决，其中衬管选择又是关键，做有机磷化合物一般建议使用高惰性衬管，且衬管内不建议填大量玻璃棉，越少越好，玻璃棉到后期是最容易吸附目标物的。离子源污染可以通过自动调谐来进行判断。
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Ins_dd55d2e5
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2023/7/24 8:24:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:久效磷越走越低，仪器重复性不好，那多半跟仪器有关，比如进样口吸附，离子源污染等等，特别是进样口吸附，可以通过更换隔垫，衬管，分流平板，切割色谱柱头来解决，其中衬管选择又是关键，做有机磷化合物一般建议使用高惰性衬管，且衬管内不建议填大量玻璃棉，越少越好，玻璃棉到后期是最容易吸附目标物的。离子源污染可以通过自动调谐来进行判断。
老师你好，只是采用气相色谱仪未配置质谱，然后衬管是普通新换的，高惰性衬管我查阅过资料对于氧化乐果，乙酰甲胺磷这种效果比较明显，久效磷应该是比较好做的，这种有规律的降低还有别的什么原因吗
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通标小菜鸟
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2023/7/24 8:41:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_dd55d2e5(Ins_dd55d2e5) 发表:老师你好，只是采用气相色谱仪未配置质谱，然后衬管是普通新换的，高惰性衬管我查阅过资料对于氧化乐果，乙酰甲胺磷这种效果比较明显，久效磷应该是比较好做的，这种有规律的降低还有别的什么原因吗
还有就是进样针那边，看看进样针状态如何，涩不涩，吸样品有没有气泡，气相主要就这些。楼主可以试一下把衬管里的玻璃棉去掉，然后同一个标品重复走几针，看看RSD多少
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xiaogumd11
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2023/7/24 9:27:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
平行性不好，硬件的问题可能性比较大，如楼上所说，好好把色谱端检查一下，针的涩，漏气等。
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安平
byron1111
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2023/7/24 18:05:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
久效磷不是很稳定的。

建议使用惰性衬管，去除石英棉，老化或者更换色谱柱，使用含基质标品实验。
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安平
byron1111
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2023/7/24 18:06:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
久效磷比甲胺磷稳定性要好，但是也不太稳定
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linrg
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2023/7/24 19:49:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先应该检查进样口及柱头是否漏气。
如果用填充柱，最好使用柱头进样。柱头留空一段与进样针头长度相同的空间，不填充料，也不填玻璃棉。对有机磷检测效果较好。
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Insp_6cd9beb5
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2023/7/24 22:38:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个你要进几针大浓度样品后再测试，其他物质没有问题，就说明这个物质不好做。
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zyl3367898
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2023/7/24 23:13:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
久效磷不太好做，最好用高惰性衬管，还有最好现用现配，配0.2ug/mL。
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zyl3367898
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2023/7/24 23:19:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇见过久效磷消失很快的情况，新买一批久效磷标液就好了。
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