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主题：【第八届原创】动物源性食品中喹诺酮类物质检测的固相萃取方法

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逗点生物
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发表于：2015/07/15 16:37:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

动物源性食品中喹诺酮类物质检测的固相萃取方法     



一、实验目的

本研究利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，LC-MS/MS法作为检测手段。该方法可简化猪肉样品的前处 理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。
二、实验目标物
三种喹诺酮类药物：依诺沙星（CAS:74011-58-8；84294-96-2），洛美沙星（CAS:98079-51-7），麻保沙星
（CAS:115550-35-1）。
三、应用范围
本方法适用于动物源食品中喹诺酮类药物LC-MS/MS检测及确证。
四、参考标准
进出口行业标准《SN/T1751.2-2007动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法；第2部分：液相色谱-质谱/质 谱法》。
五、实验材料
Biocomma®  PolybaseTM HLB固相萃取柱3mL/60mg。
六、实验方法
1、样品提取
称取均质试样5.0ｇ试样（精确至0.01ｇ）于50mL离心管中，加入20ｍＬ乙腈，涡旋混合1min，超声提取10min，
10000r/min离心，提取三次，合并上清液。
2、SPE柱净化
(1)活化：加入6mL甲醇，6mL水活化。
(2)上样和洗脱：当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，以2mL/min-3mL/min的速度过 柱，弃去滤液，用2mL5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，将小柱抽干，在用6mL甲醇洗脱并收集洗脱液。
(3)浓缩定容：50℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用1mL0.2%甲酸水溶液溶解，1000r/min旋涡混合1min，上液相 色谱-质谱仪检测。
3、LC-MS/MS条件
色谱柱：VenusilASBC18（2.1×150mm，5μm，100Å）
质谱仪：API4000
A:乙腈溶液；B:0.1%甲酸的水溶液
表1流动相梯度洗脱程序

时间/min

A(%)

B(%)

0.00

13

87

2.00

13

87

5.00

90

10

10.00

90

10

10.01

13

87

16.00

Stop

 

流速：0.3mL/min
柱温：40℃
进样体积:2uL
离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 检测方式：多反应监测（MRM）




七、实验结果
1、猪肉基质10μg/kg加标回收结果：
三个平行测试样的平均回收率均大于80%，平行样间相对标准偏差均小于5%，符合标准要求。（见表4）
表4猪肉中10μg/kg加标回收实验结果

名称

1

2

3

平均回收率（%）RSD（%）
依诺沙星

90.12

89.65

88.32

89.36

1.04

洛美沙星

92.36

87.39

88.36

89.37

2.94

麻保沙星

81.69

80.65

84.95

82.43

2.72


2、空白样品中添加喹诺酮类残留物色谱图


      本研究是逗点生物利用固相萃取法作为猪肉样品的前处理方法，以进出口行业标准《SN/T1751.2-2007动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法；第2部分：液相色谱-质谱/质 谱法》为标准制定，本方法适用于动物源食品中喹诺酮类药物LC-MS/MS检测及确证。
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sukiliang
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2015/7/29 16:25:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面的回收率看起来还不错！
这应该是厂家的应用吧
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abcde
xyzwz123
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2015/8/13 8:59:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰怎么拖尾严重 !
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freedom111
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2015/8/15 16:56:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样低水平，有硬伤的应用也好意思发？乙腈提取上样，你HLB的柱子还能做出这么高的回收率，看看也是醉了
以后碰到逗点的东西不要买了，自己产品应用都搞不清楚，门外汉
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mifeng7530
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2015/9/5 21:36:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相条件还是需要继续优化一下
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mifeng7530
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2015/9/5 21:38:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总的用时太长，液质不需要完合分离，我们这类同时做20对离子5分钟一个样品
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xiaolanfish
xiaolanfish
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2015/9/17 7:46:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位在采购液质联用仪了，期待~
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wenwen1017
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2015/11/5 18:31:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，做鸡肉试试啊，就这个前处理方法，肯定奔溃，尤其是用HLB柱子，那肯定是过不下去了。回收率更谈不上了啊
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wenwen1017
wenwen1017
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2015/11/5 18:32:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 freedom111(freedom111) 发表:
这样低水平，有硬伤的应用也好意思发？乙腈提取上样，你HLB的柱子还能做出这么高的回收率，看看也是醉了
以后碰到逗点的东西不要买了，自己产品应用都搞不清楚，门外汉
大侠，你们做鸡肉的沙星用什么标准，前处理啊，能否分享一下你们做鸡肉中沙星的经验。谢谢
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无为
taodali
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2015/11/5 21:06:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 freedom111(freedom111) 发表:
这样低水平，有硬伤的应用也好意思发？乙腈提取上样，你HLB的柱子还能做出这么高的回收率，看看也是醉了
以后碰到逗点的东西不要买了，自己产品应用都搞不清楚，门外汉
哥们，你说的太对了，高比例的有机相环境，上HLB柱，目标物是不会保留的，如果用新型的PRIME HLB 还可以实现操作
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射手的欲望
v2779413
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2015/11/7 0:34:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么可能HLB上乙腈有保留？
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