主题：【第八届原创】纺织品中4-氨基偶氮苯的检出限、回收率的验证报告

原文由 chengshirun(chengshirun) 发表:


线性范围是指试样浓度与响应讯号之间保持线性关系的浓度范围。配制标准系列溶液，其中内标物蒽-d10浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L，标准溶液进行GC-MS分析，得到内标校正曲线。曲线的各标准点浓度回读值及曲线线性方程和线性相关系数见表1，曲线如图4.本次试验对内标曲线进行了方法线性的验证。
应该是4-氨基偶氮苯的浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L吧？

原文由 qiuxingwei(qiuxingwei) 发表:
4-氨基偶氮苯早几年检出还是很多的。

原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
谢谢楼主分享，做的很好，很完善！顺便提以下两点，请参考。
1. 绘制曲线定量现在的要求是至少5点（除空白外），且最好是等距设置浓度点（实际应用中等比比较容易操作）；
2.方法检出限验证：a)用线性最低点做不合适，从你的实验结论可看出，5mg/kg以及0.5mg/L明显不是该方法在你们实验室的真实检出限，所以应该用三倍噪音法估算检出限，然后验证其重复性后下结论；b)只用三倍标准偏差算出的检出限应该是估算，在得出该值后需要加以验证，即在该浓度点做重复性。
PS: 一般三倍标准偏差法用在光谱类仪器上，要求用空白或检出限附近浓度点进行试验；三倍噪音法用在色谱类仪器上，采用逐步稀释方式验证。

原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
谢谢楼主分享，做的很好，很完善！顺便提以下两点，请参考。
1. 绘制曲线定量现在的要求是至少5点（除空白外），且最好是等距设置浓度点（实际应用中等比比较容易操作）；
2.方法检出限验证：a)用线性最低点做不合适，从你的实验结论可看出，5mg/kg以及0.5mg/L明显不是该方法在你们实验室的真实检出限，所以应该用三倍噪音法估算检出限，然后验证其重复性后下结论；b)只用三倍标准偏差算出的检出限应该是估算，在得出该值后需要加以验证，即在该浓度点做重复性。
PS: 一般三倍标准偏差法用在光谱类仪器上，要求用空白或检出限附近浓度点进行试验；三倍噪音法用在色谱类仪器上，采用逐步稀释方式验证。

原文由 xianyanju(v2855056) 发表:
您好，请问三倍噪音法在色谱类的仪器上做的是仪器检出限吧？方法检出限也是三倍噪音法？？？

原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
仪器检出限、方法检出限，其差别在哪？
真正的区别在于被测试溶液，做仪器检出限时最好用纯净无干扰的空白；做方法检出限则关键在于评估数据是用方法空白或不含（极低含有）目标物的样品溶液，是经过方法的过程后得到的溶液，需要时还得考虑样品所带来的干扰。
所以，真正的差别在于用来获取数据的被测溶液是什么，怎么得来的，故，评价方法哪个合理用哪个，哪个方便用哪个。