主题:【第八届原创】低含量脂肪样品测试方法改进

浏览0 回复5 电梯直达
momo090417
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索氏抽提法
1. 前言
近期,我们收到一些低脂肪含量的样品,像稻米、蛋白粉、豆泊等。这类样品脂肪含量大多在0.5%以下,客户反应在实验时要么测量值偏差较大,要么脂肪质量为负值。事实上,低含量样品在测量时可能存在影响因素较多,关于怎么准确进行测定,我们将给出合理的实验方案。
2. 仪器和试剂
海能SOX500脂肪测定仪
鼓风干燥箱
干燥器
石油醚(30-60℃)
滤纸(定量)或标配滤纸筒
100mL量筒
脱脂棉
3. 实验方法
3.1 取样
  取2-5g左右的样品于滤纸筒中,加盖一层脱脂棉。将特氟龙溶剂杯清洗干净,在干燥箱烘至恒重,干燥器中冷却后称重,约1小时。此时溶剂杯质量为m1
3.2 萃取
  提取溶剂为80ml石油醚(30-60℃)。设置循环时间10min,热萃取温差-99℃,试剂阀打开时间60s。测试过程选择索氏热萃取程序,萃取温度90℃,萃取时间为4小时,预干燥30min。
3.3 计算结果
  抽提完成以后,烘干到恒重,再次称取溶剂杯质量m2,增重法计
算脂肪含量。
计算脂肪含量(自行计算或输入仪器计算)

式中:
    X————样品中粗脂肪的含量(g/100g);
    m2————溶剂杯和粗脂肪的质量(g);
    m1————干燥溶剂杯质量(g);
    m————样品质量;
测试结果如下:

编号

初始质量

抽提后质量

差值

质量

含量

 

样品1(140921 3001)

1

111.11386

111.1294g

0.0156g

3.1207g

0.461%

2

114.4178g

114.4328g

0.0150g

3.0662g

0.457%

3

109.8649g

109.8801g

0.0152g

3.0455g

0.460%

空白

112.4060g

112.4072g

0.0012g

  

均值

    

0.459%

 

样品2

1

111.1131g

111.1194g

0.0063g

3.0232g

0.182%

2

114.4180g

114.4239g

0.0059g

3.0045g

0.170%

3

109.8644g

109.8706g

0.0062g

3.0180g

0.179%

空白

112.4024g

112.4032g

0.0008g

  

均值

    

0.177%


4. 注意事项
(1)加溶剂的量要高于滤纸筒中样品高度
(2)注意天平室的温度、湿度在各次测量时应基本保持一致,便于称量达到恒
    重结果。
(3)整个实验操作过程中,应佩戴一次性PVC手套,避免手对接收瓶外壁的沾

    污,造成结果偏重,形成正误差。
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逆天一棍
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不过原创帖,版主有权限直接修改吗?
秋醉虞阳
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