索氏抽提法
1. 前言
近期,我们收到一些低脂肪含量的样品,像稻米、蛋白粉、豆泊等。这类样品脂肪含量大多在0.5%以下,客户反应在实验时要么测量值偏差较大,要么脂肪质量为负值。事实上,低含量样品在测量时可能存在影响因素较多,关于怎么准确进行测定,我们将给出合理的实验方案。
2. 仪器和试剂
海能SOX500脂肪测定仪
鼓风干燥箱
干燥器
石油醚(30-60℃)
滤纸(定量)或标配滤纸筒
100mL量筒
脱脂棉
3. 实验方法
3.1 取样
取2-5g左右的样品于滤纸筒中,加盖一层脱脂棉。将特氟龙溶剂杯清洗干净,在干燥箱烘至恒重,干燥器中冷却后称重,约1小时。此时溶剂杯质量为m
1。3.2 萃取
提取溶剂为80ml石油醚(30-60℃)。设置循环时间10min,热萃取温差-99℃,试剂阀打开时间60s。测试过程选择索氏热萃取程序,萃取温度90℃,萃取时间为4小时,预干燥30min。
3.3 计算结果
抽提完成以后,烘干到恒重,再次称取溶剂杯质量m
2,增重法计
算脂肪含量。
计算脂肪含量(自行计算或输入仪器计算)
式中:
X————样品中粗脂肪的含量(g/100g);
m
2————溶剂杯和粗脂肪的质量(g);
m
1————干燥溶剂杯质量(g);
m————样品质量;
测试结果如下:
编号 | 初始质量 | 抽提后质量 | 差值 | 质量 | 含量 |
样品1(140921 3001) |
1 | 111.11386 | 111.1294g | 0.0156g | 3.1207g | 0.461% |
2 | 114.4178g | 114.4328g | 0.0150g | 3.0662g | 0.457% |
3 | 109.8649g | 109.8801g | 0.0152g | 3.0455g | 0.460% |
空白 | 112.4060g | 112.4072g | 0.0012g | | |
均值 | | | | | 0.459% |
样品2 |
1 | 111.1131g | 111.1194g | 0.0063g | 3.0232g | 0.182% |
2 | 114.4180g | 114.4239g | 0.0059g | 3.0045g | 0.170% |
3 | 109.8644g | 109.8706g | 0.0062g | 3.0180g | 0.179% |
空白 | 112.4024g | 112.4032g | 0.0008g | | |
均值 | | | | | 0.177% |
4. 注意事项
(1)加溶剂的量要高于滤纸筒中样品高度
(2)注意天平室的温度、湿度在各次测量时应基本保持一致,便于称量达到恒
重结果。
(3)整个实验操作过程中,应佩戴一次性PVC手套,避免手对接收瓶外壁的沾
污,造成结果偏重,形成正误差。