今天把用水换了,买了两瓶怡宝的纯净水做空白,数据终于和标样对上了,但还是有点问题有点疑惑,
1. 样品消解半小时候加入10毫升草酸钠感觉水样颜色有一点点发黄跟上回做的有点不太一样,但滴定终点感觉还可以。
2. 滴定空白样k值要比标样消耗高锰酸钾少,不知道为什么。
3. 1和3号样品瓶是按标准处理过的,说实话我并没有处理好,终点不好判断,我是在瓶子里加了50毫升怡宝的水又加的其他试剂,煮过后滴草酸钠红色一过就开始发黄,而且不好判断,凭感觉滴了滴,然后把溶液倒掉又用怡宝的水洗了两遍,
4.最后如图所示,空白相差还可以,标样精密度就有点差别,虽然都还在范围之内。
标样浓度,2.76毫克每升,不确定度0.21