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红外光谱（IR）
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主题：【讨论】与对照图谱不一致的情况如何下结论？

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发表于：2015/07/25 21:18:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如某药品原料要做红外光谱鉴别，标准规定为：
“本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集XX图）一致。”
但实际测出来与光谱集不一致，而与对照品图谱一致。
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2015/7/25 21:21:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中国药典规定：
1.原料药鉴别 除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的方法制备样品。
采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种项下规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。如未规定该品种供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，比对。如已规定特定的药用晶型，则应采用相应晶型的对照品依法比对。
当采用固体制样技术不能满足鉴别需要时，可改用溶液法绘制光谱后与对照品在相同条件下绘制的光谱进行比对。
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2015/7/25 21:29:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
符合药典规定的有几种情况：
1.直接压片，或按光谱图备注的方法或品种项下规定的方法进行预处理，结果供试品图谱与光谱集所载对照图谱一致。
结论可以直接写：本品的红外光吸收图谱与对照图谱（光谱集XX图）一致。

这样符合标准，没有什么异议。
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2015/7/25 22:04:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.与对照品制得的对照品图谱比对，结果一致。
结论是否这样写：“本品的红外光吸收图谱与对照图谱（光谱集XX图）不一致，但与对照品图谱一致”？
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2015/7/25 22:08:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，绘制图谱比对，结果一致。
结论是否这样写：“本品的红外光吸收图谱与对照图谱（光谱集XX图）不一致，用XX作溶剂进行重结晶后，与对照品图谱一致”？
并对重结晶的溶剂、条件进行验证。
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2015/7/25 22:11:34 Last edit by tangtang
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2015/7/25 22:13:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.溶液法绘制光谱后与对照品在相同条件下绘制的光谱比对，结果一致。
结论是否这样写：“本品的红外光吸收图谱与对照图谱（光谱集XX图）不一致，用XX作溶剂，以溶液法测定，与对照品图谱一致”？
并对溶液法的溶剂、条件进行验证。
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happyalife
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2015/7/27 10:58:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得大部分情况下都是根据个人经验，不可能有完全一致的谱图
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999youran
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2015/7/27 17:05:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉应该和对照品一直就可以了，这个根据选择的测量配置不一样，出来的谱图就有区别。
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2015/7/27 21:21:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happyalife(happyalife) 发表:
我觉得大部分情况下都是根据个人经验，不可能有完全一致的谱图
药典对红外光谱如何判定一致也没有很明确的说法。
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2015/7/27 21:35:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
感觉应该和对照品一直就可以了，这个根据选择的测量配置不一样，出来的谱图就有区别。
有的品种规定是与光谱集的对照图谱一致，有的品种规定是与对照品图谱一致。
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2015/7/27 21:49:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中国药典2015版公示稿要求：图谱比较主要比较吸收谱带的数目、波数、形状和强度，主要官能团的谱带要核对。
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2015/7/27 21:49:41 Last edit by tangtang
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