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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】最近在ICP-MS版面上看到的一个问题，大家不知是否有这样的情况？

浏览0 回复14 电梯直达
wnnzl
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发表于：2015/07/30 09:57:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帖子的原文由 youyouhuawu512发表：
各位大虾帮忙看下，这是一个有证标准物质，称样0.5g，用7mL HNO3+1mL H2O2微波消解，定容到100mL。铅标液范围是0.05-10ug/L， 采用 安捷伦ICP-MS 7500CX检测，铅结果范围是0.075±0.025mg/kg，我做的结果是未检出，其他元素是好的，之前做过很多Fapas，别的CRM结果也都是好的，各位大虾帮忙分析下原因，会有什么可能影响到铅的结果？谢谢！
这样的事情也发生在我的实验室，无论如何改变称样，定容，都无济于事，就是偏低很多，大家怎么看，有没有这个质控样的实验室，出来说一说
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冰山
yang_qingwen
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2015/7/30 10:48:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    铅结果范围是0.075±0.025mg/kg，这个值太低了，按0.5g称样量定容至25ml浓度也就是1.5ug/L左右，这样给了我肯定也是测不出来的。类似的标准物质还有GSB-5(圆白菜)中的铅，我也测不准；换成GSB-6(菠菜)后，铅含量大了许多，测起来就轻松多了
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wnnzl
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2015/8/4 7:40:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    铅结果范围是0.075±0.025mg/kg，这个值太低了，按0.5g称样量定容至25ml浓度也就是1.5ug/L左右，这样给了我肯定也是测不出来的。类似的标准物质还有GSB-5(圆白菜)中的铅，我也测不准；换成GSB-6(菠菜)后，铅含量大了许多，测起来就轻松多了
含量确实较低，但是很多食品中的限量都只有0.1mg/kg，所以准确测定这个范围内的很有必要
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光哥
xsh1234567
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2015/8/4 8:59:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
75ppb*100mL/0.5g=375ppt
这个样品的前处理还有敞口加热赶酸的过程吧，Pb这号元素本身就属于比较容易受污染的。这个只能从酸、水、环境来加强了。
也可以试试不要赶酸，用内标校正漂移看行不行。
这两季度测的样品铜和铝，Pb的含量比这个低得多，不过因为不需要赶酸，测试结果也还不错。
在老东家做硅里面的Pb，局部100级洁净通风柜、10ppt的超纯酸和PFA器皿，按照稀释10~20倍计算，印象里Pb可低达几十个ppt
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2015/8/4 9:03:42 Last edit by xsh1234567
envirend
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2015/8/4 10:19:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wnnzl(wnnzl)发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

    铅结果范围是0.075±0.025mg/kg，这个值太低了，按0.5g称样量定容至25ml浓度也就是1.5ug/L左右，这样给了我肯定也是测不出来的。类似的标准物质还有GSB-5(圆白菜)中的铅，我也测不准；换成GSB-6(菠菜)后，铅含量大了许多，测起来就轻松多了
含量确实较低，但是很多食品中的限量都只有0.1mg/kg，所以准确测定这个范围内的很有必要
空白结果如何？高吗？平行吗？
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生活就这么美好
xiaowang268
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2015/8/4 18:46:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法是哪来的呢？
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秋月芙蓉
ljhciq
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2015/8/5 21:14:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你的样品试剂空白有多少ppb？
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冰山
yang_qingwen
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2015/8/5 21:41:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
不知道你的样品试剂空白有多少ppb？
此问深刻！据楼主以前说过，他的试剂空白在1ppb以下，而我的却总在7ppb左右，即使换用默克硝酸空白值也死活下不去。看来我还未走出新手初级阶段
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wnnzl
wnnzl
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2015/8/7 11:23:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
不知道你的样品试剂空白有多少ppb？
试剂空白在0.2-0.3ppb
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冰山
yang_qingwen
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2015/8/7 20:53:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
试剂空白在0.2-0.3ppb
我用的是默克优级纯，为啥空白还是下不来呢？感觉跟用北化的硝酸没太大差别。你们用的是什么硝酸？
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秋月芙蓉
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2015/8/8 16:13:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
我用的是默克优级纯，为啥空白还是下不来呢？感觉跟用北化的硝酸没太大差别。你们用的是什么硝酸？
事实上，同一管的空白，在ICPMS和AAS上效应有差异，ICPMS上0.几PPB不属罕见
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