实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042800今日发帖：1 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】做铅含量测定时，峰型不好，没有峰尖了是怎么回事？

浏览0 回复41 电梯直达
guxin0858
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/08/22 15:55:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教各位大侠！
        本人刚接触原子吸收不久，用石墨炉法做样品中铅含量的测定。我们的仪器是二手的，刚买回来的时候都验证了仪器的性能还好。我们用的石墨管是旧的石墨管。我用这台仪器总共做了四次试验。第一次的时候用的纯水做标准样品相看看峰型怎么样，结果峰没有出来，杂乱无章的。第二次和第三次都是用配置的浓度为10.0，20.0，40.0，60.0，80.0微克每升的标准铅溶液做的，峰型比较好，峰尖，峰面积感觉都很正常。今天我又用同样的标准溶液来做，但是出现的结果让我感到很纳闷。刚开始的最低浓度的时候峰尖都跑到坐标轴最上面了，看不到峰尖。反复几次都是如此，后来有一次又没有峰尖了，整个峰几乎是平的。我把石墨管换了另外一根旧的，仪器全部关闭重新启动，结果还是一样的。峰尖全部都看不到，跑到坐标轴外面了。吸光度是有的，跟上次做的差的不多，但是相关度也不好，同一个样品要做好几次，相对偏差才小一点。就这样我把整个曲线标出来，R值=0.9925。
这个情况到底是怎么回事？想请各位大侠指点一二，可以直接联系我QQ，号码是：119859152.

非常迫切，谢谢各位了！！！
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
ldgfive
ldgfive
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/22 16:14:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是与仪器条件设置有关，如升温条件，参数设置等
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guxin0858
guxin0858
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/22 16:14:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guxin0858
guxin0858
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/22 16:16:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温条件一直没有变过，几次做的条件都是一样的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夕阳
anping
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/22 16:23:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的纵坐标的标尺为0.012Abd，是不是太小了？得到的信号超程了？所以峰型呈现平顶峰了？
此外，什么叫做“第一次的时候用的纯水做标准样品相看看峰型怎么样，结果峰没有出来，杂乱无章的”？是将纯水当做标样来测的吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guxin0858
guxin0858
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/22 17:14:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
anping：楼主的纵坐标的标尺为0.012Abd，是不是太小了？得到的信号超程了？所以峰型呈现平顶峰了？此外，什么叫做“第一次的时候用的纯水做标准样品相看看峰型怎么样，结果峰没有出来，杂乱无章的”？是将纯水当做标样来测的吗？
是这样的，我第一次的时候就是用水当做标样来测的，主要就是想先看看出峰怎么样。纵坐标轴的标尺我没有调过，也不知道怎么调，按理说应该跟前几次做的度是一样的吧？难道是这个的问题？？？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guxin0858
guxin0858
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/22 17:17:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求解决，大侠可以加QQ联系，万分感谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guxin0858
guxin0858
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/22 17:51:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两张图片是我用氘灯做背景的时候做的，发现出问题了，就改用原子吸收做，没有扣除背景，结果出现上述情况。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guxin0858
guxin0858
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/22 17:56:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是我用氘灯做背景矫正做的，发现峰不好的然后才用原子吸收做的，没有用氘灯。大家看看到底是什么原因。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
马踏飞燕
langhuashang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/23 8:33:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化的问题，优化好后加改进剂吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
马踏飞燕
langhuashang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/8/23 8:34:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一点就是楼主石墨炉法测定，感觉最高点浓度太高了，我一般都最高20ppb
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 做铅含量测定时，峰型不好，没有峰尖了是怎么回事？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁