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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】做铅含量测定时，峰型不好，没有峰尖了是怎么回事？

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guxin0858
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发表于：2012/08/22 15:55:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教各位大侠！
        本人刚接触原子吸收不久，用石墨炉法做样品中铅含量的测定。我们的仪器是二手的，刚买回来的时候都验证了仪器的性能还好。我们用的石墨管是旧的石墨管。我用这台仪器总共做了四次试验。第一次的时候用的纯水做标准样品相看看峰型怎么样，结果峰没有出来，杂乱无章的。第二次和第三次都是用配置的浓度为10.0，20.0，40.0，60.0，80.0微克每升的标准铅溶液做的，峰型比较好，峰尖，峰面积感觉都很正常。今天我又用同样的标准溶液来做，但是出现的结果让我感到很纳闷。刚开始的最低浓度的时候峰尖都跑到坐标轴最上面了，看不到峰尖。反复几次都是如此，后来有一次又没有峰尖了，整个峰几乎是平的。我把石墨管换了另外一根旧的，仪器全部关闭重新启动，结果还是一样的。峰尖全部都看不到，跑到坐标轴外面了。吸光度是有的，跟上次做的差的不多，但是相关度也不好，同一个样品要做好几次，相对偏差才小一点。就这样我把整个曲线标出来，R值=0.9925。
这个情况到底是怎么回事？想请各位大侠指点一二，可以直接联系我QQ，号码是：119859152.

非常迫切，谢谢各位了！！！
该帖子作者被版主 马踏飞燕加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2012/8/22 16:14:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个应该是与仪器条件设置有关，如升温条件，参数设置等
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guxin0858
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2012/8/22 16:14:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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guxin0858
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2012/8/22 16:16:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温条件一直没有变过，几次做的条件都是一样的
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anping
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2012/8/22 16:23:21 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的纵坐标的标尺为0.012Abd，是不是太小了？得到的信号超程了？所以峰型呈现平顶峰了？
此外，什么叫做“第一次的时候用的纯水做标准样品相看看峰型怎么样，结果峰没有出来，杂乱无章的”？是将纯水当做标样来测的吗？
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2012/8/22 17:14:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
anping：楼主的纵坐标的标尺为0.012Abd，是不是太小了？得到的信号超程了？所以峰型呈现平顶峰了？此外，什么叫做“第一次的时候用的纯水做标准样品相看看峰型怎么样，结果峰没有出来，杂乱无章的”？是将纯水当做标样来测的吗？
是这样的，我第一次的时候就是用水当做标样来测的，主要就是想先看看出峰怎么样。纵坐标轴的标尺我没有调过，也不知道怎么调，按理说应该跟前几次做的度是一样的吧？难道是这个的问题？？？
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guxin0858
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2012/8/22 17:17:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求解决，大侠可以加QQ联系，万分感谢
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guxin0858
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2012/8/22 17:51:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两张图片是我用氘灯做背景的时候做的，发现出问题了，就改用原子吸收做，没有扣除背景，结果出现上述情况。

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2012/8/22 17:56:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是我用氘灯做背景矫正做的，发现峰不好的然后才用原子吸收做的，没有用氘灯。大家看看到底是什么原因。
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/8/23 8:33:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化的问题，优化好后加改进剂吧
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马踏飞燕
langhuashang
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2012/8/23 8:34:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有一点就是楼主石墨炉法测定，感觉最高点浓度太高了，我一般都最高20ppb
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