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气相色谱调零很重要,调零不当出现的问题有:色谱可用线性范围缩小,色谱峰出现平头或底部被截断而不出现高斯峰,不出峰,基线过分平直,甚至出现倒峰可以参见ECD出倒峰的案例
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150706/5864387/。有些人可能认为调零很简单,不就是按下工作站软件的调零吗?实际上没这么简单的。现在以GC1690 FID N2000工作站为例,谈谈我对调零的理解欢迎大家指正!
先来张仪器照片(双胞胎
气相GC1690):
第一步:N2000工作站硬件调零
此步骤可理解为记录仪调零。不开
气相色谱仪,只开N2000工作站,进入在线查看基线发现不在零点(-3.611mv)
这与零点偏差不大,认为不调零问题不大(如果大于十几mv有必要调零)。但为了达到工作站真实零点还需要调节下:短接信号线
发现基线还是在-3.611mv,根据工程师之前说法,这时点击软件里的零点校正就可以了。于是点击N2000软件里的零点校正,基线 回到零点。可是如果关闭工作站软件再次打开发现基线还是在-3.6mv附近,说明此法还没做到真正的调零,于是拆开N2000色谱双通道色谱工作站看个究竟:
这里蓝色模块是可调电阻,因为是双通道所以有两个蓝色模块,于是在短接信号线下调节可调电阻使基线回到零点。
松开短接,重新启动N2000工作站发现基线真实回到零点了。
第二步 放大器调零
打开色谱仪因为放大器调零在屏蔽盒内非特殊情况不打开,出厂的时候厂家调好的 所以省略这步骤(一些老式
气相色谱有放大器调零旋钮)
第三步 FID点火前调零
此步骤可以方便比较点火前后基线高低来判断检测器是否污染。调节GC1690面板 调零灯指示灯亮,基线在零点。
第四步 FID点火后稳定后用基流补偿调零
调节面板粗细调零旋钮使基线回到零点。
第五步 N2000工作站软件调零
如果发现基线与零点有微小偏差(<3mv)此时可用工作站里面的零点调节。
总结:
气相色谱调零其实也不简单,FID共有五步大家都做到了吗?