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背景:实验室已于2014年6月获得茶叶中吡虫啉项目的检测资质,但因要参加浙江省出入境检验检疫局检验检疫中心组织的“茶叶中吡虫啉、啶虫脒的测定”能力验证,由于之前没做过啶虫脒,因此只能在能力验证之前自己测试下。
实验准备:1、先将吡虫啉、啶虫脒的标准物质用乙腈当溶剂配成1000ng/ml的储备液,再根据实验需要配成0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液。
2、取50g茶叶,粉碎,过50目筛,待用。
实验步骤:
1、 通过查阅文献,优化好实验的
液相条件和质谱条件,确定吡虫啉和啶虫脒的母离子、子离子、裂解电压、碰撞池能量等参数。
2、 将0、5、20、50、70、100ng/ml的工作液进行进样,得到吡虫啉和啶虫脒的标准工作曲线。
3、 取2g茶叶粉末置于25ml的离心管中,加入15ml提取剂1(此实验前处理采用————,其中包含提取剂1、提取剂2、固相萃取剂等三个部分),强烈振荡。
4、 向离心管中加入提取剂2,强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。
5、 在离心管中取1ml,加入到固相萃取剂的离心管内,强烈振荡后在3000r/min的转速下离心5min。
6、 取0.5ml上层清液放入进样品内,待
液质联用仪进样用。