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主题：【已应助】用ICP-MS 做硼

浏览0 回复16 电梯直达
kimmy金小宝
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发表于：2015/08/19 18:45:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下各位前辈。
最近在用ICP-MS做硼。同样的小麦粉样品，我就用紫外法做出来大概是15mg/kg，但是上ICP-MS之后是负值，也就是未检出。
而且我们的ICP-MS很夸张，之前没做过硼，第一次是用娃哈哈纯净水配的酸空白，因为超纯水机坏了，不加内标物的情况下测硼的强度是110W，太高了，换了别的实验室的超纯水之后，酸空白在添加内标物的情况下强度降到了8W左右，但是无论换什么水，我的样品的强度都低于酸空白，出来的值都是负值，我觉得硼既然是这么容易污染的元素，小麦分里不可能一点也没有吧，但是每次做都是负值，我很纳闷，请问大家遇到过这种情况吗？为什么我的ICP-MS本底会那么高！！！！
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2015/8/20 10:52:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B本来没有什么干扰，本底很高应该来源于试剂、水、容器或进样系统。
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光哥
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2015/8/20 11:11:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把整个进样系统能拆的全都拆下来，在超纯水龙头下冲洗一阵子，能超声的都去超声清洗下。
换一批酸、水、。。。。一个个排查。
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cauliflower
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2015/8/20 13:29:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样系统，试剂，容器。
不知用的哪家仪器，用P家做过，空白在1W多（跟参数设置有关，仅供参考）。
记得看过帖子，里面说容器材质有很大影响（玻璃、塑料），可以找一下。
进样系统的话无非就是拆洗了，B记忆效应没有Hg那么强，还是比较容易处理的。
楼主处理完毕记得给个反馈哈，也涨涨知识。
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狼牛牛
lang2899
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2015/8/20 17:24:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白就是比较高 我空白3000 的计数  1ppb才7000  哎
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metallicman
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2015/8/21 10:58:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很大可能来自你的酸被污染了
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生于八零年代
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2015/8/24 11:51:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是超纯水机里面带来的，做B时超纯水机要带除硼柱。同时其他试剂的污染也不可忽视。
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jounyyan
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2015/8/24 15:10:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃器皿含硼，要用塑料器皿做
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阶前尘
jieqian1211
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2015/8/31 22:38:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试一试氨水清洗
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广州仪德
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2015/9/29 11:23:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硼一定要用塑料器皿，容量瓶这些的都要是塑料的
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bfm00
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2015/10/12 12:57:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硼 还是很好做的，前处理不能碰玻璃的东西。包括称样，定容，配置标线等。
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