原文由 wy82(wy82) 发表:请不要发广告!
老师,您是否在做气象顶空法的时候因为使用HPLC级别的溶剂溶解样品而在图谱中出现杂峰,如果有,请听我解释为什么? 1:例如HPLC级别的甲醇溶剂里面可能含有少量的乙腈,正己烷,异丙醇等等,但是这些溶剂在紫外检测器UV下是不出峰的,对检测结果基本没有影响。
2:而如果用HPLC级别的上述甲醇溶解原料,来用液体样品直接进样后再进样口瞬间气化;或者用顶空法进样,也是先将样品和参比溶剂(基线空白)混合好,在提前预热,使样品中的残留溶剂和参比溶剂都气化,再用顶空进样针快速取样,进入GC内部,检测原料里面的溶剂残留的时候,问题就来了,因为GC上的是FID或者其他检测器,对不同溶剂残留很敏感,这时候上述溶剂甲醇里面残留的乙腈,正己烷,异丙醇就都有可能出峰,而这些峰有可能和你样品里面的溶剂残留峰保留时间基本一致,导致峰重叠或者部分重合,从而计算结果出现错误,无法判断溶剂残留真实量,这时候迫使你去改变溶剂或者方法,特别对于已经成型的药品或者食品,原料的检测方法都是经过国家备案的,无法立刻改变