主题：【第八届原创】快速高效萃取微量或高盐等基体复杂水体中的多种重金属

前言：测量高盐等基体复杂水体中的重金属，由于其含有高含量的氯化钠、氯化镁等极易对待测元素造成干扰，导致检测重复性差，结果准确性低。国标中要求我们用萃取后再测定，按照国标方法（GB17378.4-2007），我们往往会量取50ml待测水样到100ml比色管然后调PH,加络合剂，加MIBK(4-甲基-2-戊酮)，振荡提取。
    那么问题来了
问题1：水样中的重金属往往是痕量的，取50ml水样按照国标加10mlMIBK,只浓缩了5倍，往往还是几个ppb，对于仪器来说还是在测量下限以下
问题2：国标中所用到的玻璃器皿，按照国标都是1+3硝酸侵泡,自来水冲洗，最后去离子水清洗，对于批量样品，我们就会用到许多100ml这样的比色管，而且都要酸侵泡等，我们的实验基本是七分洗三分做了
问题3：再加入萃取剂后，国标方法要求我们每个样品振荡2分钟，10个样品就要20分钟，这个对我们来说也是个体力活，而且我们毕竟不是机器，每个样品振荡提取程度肯定会有差异
针对以上这些问题，我们进行了优化改进，摸索出以下的方法：
原子吸收分光光度法——快速萃取法（Cu、Pb、Ni、Cd、Zn适合)
一、操作
1. 量取200ml待测水样到纯净水瓶里

2. 向待测液中加入一滴溴甲酚绿水样呈现黄色（水样保存时加过硝酸），直接用浓氨水加入一滴，这时溶液立即由黄变蓝，再用1+9盐酸回滴数滴巧成黄色，最后用1+9氨水滴一到两滴，由黄变蓝，这时PH约为5。

3. 加2mL络合剂混合溶液，2 mL缓冲溶液，10mLMIBK

4. 混合均匀后，将瓶子固定在该振荡机上，时间设置2分钟，进行运转，该机器一次可以振荡十个样品

5. 振荡完成后，取下瓶子，然后倒入250mL分液漏斗静置分层，最后分液至15mL

6. 原子吸收光谱仪的石墨炉测量吸光值和浓度（锌用火焰法测量，MIBK调零）。
二、标准液的配制
Cu+Pb+Ni使用液配制：配制1μg/mL的标准使用溶液（取1000μg/mL的溶液0.1mL→100mL容量瓶，以1%的硝酸配制）。
Cd+Zn使用液配制： 1）配制10μg/mL的标准中间溶液（取1000μg/mL的溶液1mL→100mL容量瓶，以1%的硝酸配制）。
                2） 配制100μg/L的标准使用溶液（取10μg/mL的溶液1mL→100mL容量瓶，以1%的硝酸配制）。
配制Cu+Pb+Ni母液50μg/L→（取1μg/mL的标准使用溶液0.5mL→10mLMIBK）
    配制Cd母液5μg/L→（取100μg/L的标准使用溶液0.5mL→10mLMIBK）
    配制Zn的标准曲线溶液：0.1mg/L、0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L→（取10mg/L的标准使用溶液0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml）
三、试剂的配制
1、乙酸铵溶液：57mL冰醋酸→200H2O，用溴甲酚绿大致根据颜色调pH（黄变蓝），再用氨水调至pH=4，稀释至1L。
2、络合剂混合溶液（APDC+DDTC）：0.25gAPDC+0.25gDDTC→50mL水，过滤，加50mL乙酸铵，用10mLMIBK萃取两次，取水相。
总结：用该方法增加了取样量使得浓缩倍数提高了，数据的精密度和准确性都有较大改善，并且Cu、Pb、Ni、Cd、Zn这五个元素的加标回收都能在70％—120％之间。实验用到的矿泉水瓶和离心管均为一次性，这就大大提高了我们实验的效率（如果用比色管，几乎每次都会有一两根破损，而离心管也就几毛钱一根，经济成本上也是划得来的呵呵）。振荡上我们采用机器振荡不仅改善了实验者的劳动强度，而且也避免了个体之间的差异，提高了数据的精密度。