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原子荧光光谱法测定几种中药材中砷汞元素含量
中药作为天然药物是中国医药学的瑰宝,以其丰富的资源、独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视。但是,但在中药的现代化进程中,由于在栽培、贮存和生产炮制等环节的各种质控标准还没有建立和执行,使得中药都含有一定量的重金属等有害元素,特别是As、Hg元素做为监测的重点。当人体中重金属元素的浓度达到一定程度时, 会使人体器官、组织发生病变,严重时还会丧失机能,所以对于中药材中有害元素的检测是有意义的,它可为中药材生产中的质量控制和临床中的安全用药提供科学依据。
As、Hg的测定方法有氢化物发生
原子吸收光谱法、分光光度法和原子荧光光谱法等。近些年来,原子荧光光谱法由于其检出限低、精密度好、操作方便等优点,日益得到了广泛的应用。样品的消解方法主要有湿法消解、干法灰化、微波消解等。微波消解由于其是在密闭体系中进行,可以防止As、Hg等易挥发元素的损失和用酸少、对于环境污染小等优点,被广泛应用于食品、药品等领域的样品消解中。
本文采用微波消解,原子荧光光谱法测定几种中药材中As、Hg元素含量。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器:AFS-930原子荧光光谱仪(北京吉天仪器有限公司)、WX-4000微波快速消解系统、DKQ-3B型智能控温电加热器、EL104型电子分析天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)、量筒、移液管、容量瓶等
试剂:硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯)、双氧水(分析纯)、高氯酸(分析纯)、硼氢化钾(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、高纯水、As、Hg标准储备液(1000ug/ml,中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)
1.2样品的预处理称取每个待测样品两份0.5000g(准确称量)于微波消解罐中,加入10ml硝酸,放置过夜,按照消解条件消解,定容至25ml容量瓶中,摇匀,待用。
1.3仪器工作条件
AFS-930原子荧光光谱仪测定中药材中As、Hg元素主要工作条件见下表所示,另外读数时间为7s,延迟时间为1.5s。
1.4标准溶液配制
将As、Hg元素标准储备液逐级稀释,最终As稀释为100ug/L,Hg稀释为10ug/L,在仪器条件下,由仪器自动稀释功能测定,绘制标准曲线。