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主题：【第八届原创】紫苏梗中迷迭香酸含量检测

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jhjs
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发表于：2015/09/10 11:49:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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紫苏梗中迷迭香酸含量检测


        紫苏梗药材为唇形科植物紫苏的干燥茎。秋季采割，除去杂质，晒干，即可。主要药物功效有理气、止痛、安胎等。可治疗胸膈痞闷、胃脘疼痛、嗳气呕吐、安胎保胎等疑难病证。
        紫苏梗中主要药物成分有迷迭香酸，而该成分含量比较低，药典中有严格的限量标准。下面我们就来检测紫苏梗中迷迭香酸含量，采用的方法是高效液相色谱法。
实验部分
【原理】
        精密称取适量紫苏梗样品经60%丙酮溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出该样品中迷迭香酸含量。
【仪器及试剂】
        仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），药典筛（三号筛）等。
        试剂：甲醇（色谱纯）， 丙酮（分析纯），甲酸溶液（分析纯），超纯水等。
【样品制备】
        对照品溶液制备：准确称取迷迭香酸对照品2mg于50ml容量瓶中，加60％丙酮溶液溶解、定容，配制成40ug/ml迷迭香酸对照品溶液，备用。
        供试品溶液制备：取紫苏梗样品适量，充分粉碎后过药典筛三号筛，准确称取过筛粉末0.5g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%丙酮25ml，密塞，称定重量并记录，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用60％丙酮补足减少的重量，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。
【色谱条件】
检测器：紫外检测器
检测波长：330nm
色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )
流动相：甲醇：0.1％甲酸溶液=40：60（V：V）
流速：1.0ml/min
柱温：30℃
进样量：10μl
【色谱图】
对照品溶液色谱图：

供试品溶液色谱图：

【计算及结果】

        经计算该紫苏梗样品中迷迭香酸含为0.11%，含量还是不错的，略高于药典中规定的不小于0.10%的限量，符合药典要求。按药典要求，属于合格品。

        该方法检测该项目，检测时间虽然有点长，但样品中被测成分后紧挨着一个干扰物，采用缩短检测时间的方法它们两很容易粘合在一起，影响它们的分离度及检测准确性，所以这个时间已算比较短的了。
【结论】
        该方法对药典方法略作修改，得到了不错的检测效果，该方法适合该样品中迷迭香酸含量检测。
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土老冒豆豆
tulaomaodoudou
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2015/9/11 0:25:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做为植物来说，供试品的图谱算是很干净了。
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zyl3367898
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2015/9/11 18:11:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把前面的时间缩短，后面的峰也会重叠吗？
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jhjs
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2015/9/11 18:41:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
把前面的时间缩短，后面的峰也会重叠吗？
一般来说是，等比例缩短
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距离有多远
v3039140
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2015/9/16 9:28:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫外检测器怎样使用
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wangshirf
wangshirf
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2015/9/30 7:31:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又是药典现成的方法！
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jauny0000
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2015/9/30 7:53:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这应该是药典的方法吧  因为药典里大都是用甲醇的  根本不考虑图谱的好坏  看着就不舒服
液相的流动相用甲醇和水  我是最头大的    大都不会有很好的峰型出来  峰还特宽  这是我个人感觉啊  没有其它意思
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儒雅凤
liwei7893
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2015/9/30 8:54:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
做为植物来说，供试品的图谱算是很干净了。
是样品前处理的方法选择的好？
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2015/9/30 8:54:48 Last edit by liwei7893
儒雅凤
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2015/9/30 8:55:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jhjs(jhjs) 发表:
一般来说是，等比例缩短
采用梯度分析呢？
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儒雅凤
liwei7893
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2015/9/30 9:00:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jauny0000(jauny0000) 发表:
这应该是药典的方法吧  因为药典里大都是用甲醇的  根本不考虑图谱的好坏  看着就不舒服
液相的流动相用甲醇和水  我是最头大的    大都不会有很好的峰型出来  峰还特宽  这是我个人感觉啊  没有其它意思
这种情况下，将甲醇换成乙腈，会好一点，而且出峰时间也会缩短
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2015/9/30 9:00:29 Last edit by liwei7893
xiaoxu
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2015/10/23 12:54:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:
做为植物来说，供试品的图谱算是很干净了。
是啊 前处理做得比较好
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