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主题：【已应助】走梯度为何是这样子？

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蓝天下的雄鹰
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2015/9/17 11:47:03 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
哪个成份是楼主要分析的物质。纯水出现杂峰需要从水和仪器两方面进行判断
5分钟左右的是主要峰，但是现在此峰不知道是不是单一峰，含不含其它杂质
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2015/9/17 12:30:05 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个物质差不多都是偏酸性吧，建议使用酸性流动相。简单点的可以用0.1%磷酸，麻烦点的可以用10mM磷酸二氢钾，调pH3.0。这样主峰保留会增强，峰形和分离度应该也能改善。
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蓝天下的雄鹰
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2015/9/17 12:40:50 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
这几个物质差不多都是偏酸性吧，建议使用酸性流动相。简单点的可以用0.1%磷酸，麻烦点的可以用10mM磷酸二氢钾，调pH3.0。这样主峰保留会增强，峰形和分离度应该也能改善。
开始我也是这么想的，但是酸性pH值下峰型很难看，拖尾特别严重，我也纳闷怎么回事，等我找找图，上个图
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浪淘沙隐
zhoujin83
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2015/9/17 12:44:41 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝天下的雄鹰(v3038012) 发表:
开始我也是这么想的，但是酸性pH值下峰型很难看，拖尾特别严重，我也纳闷怎么回事，等我找找图，上个图
你这图用的流动相pH是多少的？应该是pKa做的恶，继续调低或调高就是了。
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wslmpol
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2015/9/21 8:00:17 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这物质应该是两性的吧，调解下流动相pH值应该会改善峰形。查查文献或者pka值，类似结构的物质是用的pH多少的流动相。
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chphei
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2015/9/25 14:38:46 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝天下的雄鹰(v3038012) 发表:
根据您的建议，我觉得氘灯的面大，不是氘灯能量低，换了刚有半年，是光路不行了，我现在查看样品池和参比池的能量，基本在70-80之间，新换完氘灯，也就160，当时想换过，但是报价要2万多，后来考虑仪器已经十来年了，就没换，但是能量低会影响这么大吗？
能量低，噪音会增大，仪器灵敏度会下降。 你这个不到新灯能量的1/2，也许还能勉强一用（低浓度样品就更困难）。 比较关键的是能量不到一半时，开机能够自检正常并能正确定位波长么？  个人不太清楚岛津的开机自检的程序过程，但是国内的仪器设计，如果氘灯能量过低到一定范围，开机有可能找不到正确波长
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chphei
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2015/9/25 14:47:37 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝天下的雄鹰(v3038012) 发表:
根据您的建议，我觉得氘灯的面大，不是氘灯能量低，换了刚有半年，是光路不行了，我现在查看样品池和参比池的能量，基本在70-80之间，新换完氘灯，也就160，当时想换过，但是报价要2万多，后来考虑仪器已经十来年了，就没换，但是能量低会影响这么大吗？
根据你的说法，氘灯换了刚半年，分析氘灯本身的能量弱的可能性较小，而是光路老化或者需要重新校正。  http://bbs.instrument.com.cn/topic/5866531  这篇帖子，有老师讲的很详尽。
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2015/9/25 15:53:18 Last edit by chphei
支点
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2015/9/28 10:31:55 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不考虑用等度洗脱，那样后面的基线漂移的积分就没有了。样品经过稀释了么，如果是稀释尽量用流动相定容。
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有水有渝
xky0230699
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2015/9/29 19:49:08 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测波长可能不是最佳波长，最好做各物质的波长扫描。拖尾用点三乙胺。
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2015/10/15 11:15:02 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、流动相，不加离子对，峰型会不好，因为你的样品是有酸碱性的。
建议查一下：主要产物及杂质的pKa，应该接近，但不能影响溶解度。
2、梯度：ODS色谱柱，不建议用100%纯水，会影响色谱柱的平衡，色谱峰基线会不稳定，并且重复性会变差。
建议：流动相从5%乙腈开始。
3、如果空白梯度中有杂峰，说明流动相有问题，因为，该柱以及该条件，应该是可以得到相当平稳的基线。
建议：更换更高级别的水。（一般是水中含有痕量杂质）
4、四分钟左右的峰应该是溶剂峰，如果要判定该峰中是否含有你的产物或者杂质，则要用纯品去测试。
建议：找该产物及杂质的纯品，测试标记峰的位置。如果没有，则可以通过测试，含更低含量的乙腈起始（如0%，与第二点反了，只在方法摸索阶段使用）来拆分。
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2015/10/15 11:16:47 Last edit by lxdongzi2003
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