主题:【已应助】地表水BOD5的测定问题。

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seathief
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   本人新手一枚,刚刚接手做BOD5. 有几个问题想问下:
   1、地表水的BOD5经常是很小的,有时<2。 不用稀释。 这时如何检测。HJ505-2209标准上只说测么一天的溶解氧。 不用稀释的话20+/-1度再培养5天后测溶解氧,两者相差就得结果。但我们的样品经常是采样回实验室(没加任何试剂,此处不讨论采样合不合理),采样回来后,此时我马上测溶解氧。这时水样的温度大概26度左右, 培养5天后我从培养箱拿出。测溶解氧,水样温度21度左右, 第1和第5天的样品温度相差蛮多,造成有时第5天的溶解氧比第一天的还要大,明显不对啊。大家是如何做的。比如说第一天,测溶解氧时 先开空调或放样品到培养箱待温度差不多20度再测第1天的溶解氧? 还是培养5天后,从培养箱拿出,样品温度和室温一样再测第5天的溶解氧?不稀释时大家是如何对待这个温差的?  因为我们是用溶解氧仪测量的,所以温度影响还是很大的。
          2、环境标准样品的测定。 我们买了标准样品。证书上说10.00ml稀释到250.0mL后是100mg/L左右 。这里10.00ml稀释到250.0mL后,是不是就直接测量了……我试了一次。5天后没有溶解氧了。  是不是还要对照标准,100mg/L左右,标准上要求应该稀释20倍(40-120mg/L)或50倍(100-300mg/L)才对?
   3、标准上说接种稀释水要调pH为7.2  ,好像没说不接种时,稀释水要调pH为7.2, 是不是不接种时,稀释水不用调pH??  感觉理论上都要调pH才对哇.
  希望大家帮解惑下,谢谢!
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zxz19900120
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1、测定前后不管用仪器法还是滴定法,保持的温度条件都是一致的,DO和pH这些参数主要受温度影响;
2、环保部的标准样品证书定值为10.00ml至250ml后的值,100mg/L浓度需要用稀释接种法,因为实验室内用水的微生物量较少;
3、pH肯定都需要调节的,为了保证微生物正常的生长。
透明
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透明
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我是小白
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温度这个有温度矫正,看看你的仪器是不是自动矫正的,校正!标样那个必须稀释做啊,还要接种,和做空白,做样的时候先调样的ph在做,
seathief
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seathief
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原文由 透明(zsj201204) 发表:
你肯定要放置在20度左右检测啊
保持温度一致,这个如何做的?? 比如采样回来是30度,先放培养箱20度培养一下,等到20度左右再测?还是采样回来就直接测,培养5天后,从培养箱拿出来,等水样温度升高到30度左右再测?
seathief
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原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:
1、测定前后不管用仪器法还是滴定法,保持的温度条件都是一致的,DO和pH这些参数主要受温度影响;
2、环保部的标准样品证书定值为10.00ml至250ml后的值,100mg/L浓度需要用稀释接种法,因为实验室内用水的微生物量较少;
3、pH肯定都需要调节的,为了保证微生物正常的生长。
保持温度一致,这个如何做的?? 比如采样回来是30度,先放培养箱20度培养一下,等到20度左右再测?还是采样回来就直接测,培养5天后,从培养箱拿出来,等水样温度升高到30度左右再测?
zxz19900120
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原文由 seathief(v3042528) 发表:
保持温度一致,这个如何做的?? 比如采样回来是30度,先放培养箱20度培养一下,等到20度左右再测?还是采样回来就直接测,培养5天后,从培养箱拿出来,等水样温度升高到30度左右再测?
我们是低温用水浴锅,高温用空调
txtb001
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根据美国的《水与废水标准检验法》444页,第507章 生化需氧量
(1)A葡萄糖-谷氨酸溶液:将试剂级葡萄糖及试剂级谷氨酸在103度烘1小时。加150mg葡萄糖及150mg谷氨酸至蒸馏水中,稀释至1升。临用时现配制。
        B葡萄糖-谷氨酸溶液检查:由于BOD试验是生物检验法,毒物的存在或不良接种材料的使用都会严重影响结果。蒸馏水常被铜沾污;有些污水菌种活性较低,用这样的菌种及水总是得偏低的结果。用纯有机物做BOD测定,以定期检查稀释水质量、菌种的有效性以及分析技术。通常不需要接种的BOD测定,用150mg/L葡萄糖及150mg/L的谷氨酸混合物做为“标准”检查液。葡萄糖具有特别高的易变氧化速率,但是与谷氨酸一起使用时,可以使其氧化速率稳定,并与许多城市的污水的氧化速率类同。用5天所述方法,测定2%稀释度的葡萄糖-谷氨酸标准检查溶液的20度5天BOD。如检验的20度5天BOD值超出200正负37mg/L的范围,弃去用菌种及稀释水做的任何BOD数值,并寻找问题的原因。
(2)A稀释水的制备:与中国国标上一致。
        B稀释水的检查:如没有为质量改善贮备的稀释水,则加入足量的接种物质,使在20度,5天后产生0.05~0.1mg/L DO的消耗。对质量改善而贮备的稀释水则不需接种。将充满稀释水的BOD瓶在20度培养5天,按初始及最后的DO测定。20度、5天的DO消耗不大于0.2mg/L,最好不大于0.1mg/L。
如选用的水耗氧超过0.2mg/L,可用纯化法或从其他途径取得合格的水。另一方面,如采用硝化抑制作用,则将接种稀释水放在20度贮存,直至氧消耗减小至能符合稀释水的检查标准。当不采用硝化抑制作用测BOD时,则不需要贮存,因为在贮存期间硝化菌可能繁殖。检查贮存的稀释水以确定在贮存后是否还留有足够的氧。
在使用稀释水之前,先使其温度到20度,摇动未装满水的瓶子,或通过过滤的空气以使DO饱和,或存放在有棉花塞的瓶中,放置足够的时间使水达饱和DO。用干净的玻璃仪器、导管及玻璃以保护水的质量。
(3)接种液:必需要有一个微生物的种群,它能氧化水样中可被生物降解的有机物质。生活污水、未氯化的或从生物污水厂排出的未消毒的出水以及受纳排污水的地表水,可能含有满意的微生物菌种。如无此种水,可以用在20度沉降1小时以上但不超过36小时的生活污水的上层清液。按照测其他样品的方法,测定接种材料的BOD。此为接种对照,从菌种对照值以及接种材料稀释情况(在稀释水中),确定菌种的DO消耗。从总DO消耗中减去菌种的DO消耗,以测得样品的DO消耗。接种的稀释水的DO应在0.6~1.0mg/L之间。关于详细的面对何种废水接种何种稀释水(1~6种,长篇略)。
(4)采样和贮存:在采样和分析之间的贮存期,用于BOD分析的样品有明显的降解,因而造成低的BOD值。立即分析样品或在贮存时间将样品冷却至近冰冻的温度,以减小BOD值的降低。但即使在低温保存,也要使贮存时间缩减至最短。分析前要将冷的样品升温至20度,稍加放置即可达室温。
        A攫取式样品:如在采样后两小时内开始分析则不需要冷冻。如分析不能在两小时以内开始,则采样后即在4度或低于4度以下保存。应在采样后6小时内开始分析;若因采样地点离实验室很远,不可能在6小时之内完成分析时,则在4度或低于4度以下保存,并将贮存时间和温度与分析结果一起报告。
        B混合样品:在混合期间将样品放在4度低于4度以下保存。混合时间限制在24小时。按照攫取式样品采样贮存的相同的规定,从混合时间的结束起开始计算时间。贮存时间和条件作为结果的一部分登上报告。

(5)精度度和准确度:在一系列美国实验室的考察中,每系列包括86~106个实验室(接种同样多的河水和废水),对含1:1混合的葡萄糖-谷氨酸,总浓度范围为5~340mg/L的合成水样,做5天BOD测量。从这些考察得到的平均值X拔,标准偏差S的回归议程为:
X拔=0.665*加入量mg/L - 0.149
S=0.120*加入量mg/L  1.04,对300mg/L的混合原始标准,5天BOD的平均值为199.4mg/L,标准偏差37.0mg/L。
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