实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042807今日发帖：7 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
水质检测
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】高锰酸钾测定中的怪现象

浏览0 回复11 电梯直达
lili88
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/12/19 21:45:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高锰酸钾测定中的怪现象：我在测定高锰酸钾指数时的操作步骤：
1、取100ML水样，加5ML（1+3）硫酸
2、加0.01mol/L的高锰酸钾10ML
3、水浴煮沸30分钟,样品颜色变化不大。
4、趁热加入0.01mol/L的草酸钠10ML，溶液褪色完全
5、空白滴定时高锰酸钾用量为10.1ML,
6、样品滴定时高锰酸钾用量为10.5ML，结果计算出来为8.24mg/L,所以就有点怪，因为本方法的检测范围是0.5-4.5mg/L,而我的样本结果应该在1左右才合理，找了几天也没找出原因，所以请高手帮忙，谢谢！！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
哈希
哈希公司（HACH）
4008316616-1405
相关阅读
zmxorhhxa
zmxorhhxa
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/19 23:16:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lili88 发表:
高锰酸钾测定中的怪现象：我在测定高锰酸钾指数时的操作步骤：
1、取100ML水样，加5ML（1+3）硫酸
2、加0.01mol/L的高锰酸钾10ML
3、水浴煮沸30分钟,样品颜色变化不大。
4、趁热加入0.01mol/L的草酸钠10ML，溶液褪色完全
5、空白滴定时高锰酸钾用量为10.1ML,
6、样品滴定时高锰酸钾用量为10.5ML，结果计算出来为8.24mg/L,所以就有点怪，因为本方法的检测范围是0.5-4.5mg/L,而我的样本结果应该在1左右才合理，找了几天也没找出原因，所以请高手帮忙，谢谢！！

你拿什么水配的试剂拿什么水做的空白 结果怎么这么大。。。。。10.1  要命。。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小不董
doxw0323
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/20 15:01:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lili88 发表:
高锰酸钾测定中的怪现象：我在测定高锰酸钾指数时的操作步骤：
1、取100ML水样，加5ML（1+3）硫酸
2、加0.01mol/L的高锰酸钾10ML
3、水浴煮沸30分钟,样品颜色变化不大。
4、趁热加入0.01mol/L的草酸钠10ML，溶液褪色完全
5、空白滴定时高锰酸钾用量为10.1ML,
6、样品滴定时高锰酸钾用量为10.5ML，结果计算出来为8.24mg/L,所以就有点怪，因为本方法的检测范围是0.5-4.5mg/L,而我的样本结果应该在1左右才合理，找了几天也没找出原因，所以请高手帮忙，谢谢！！

前面的都是正常的，样品滴定时高锰酸钾用量为10.5ML，太多了。说明你的样品中的COD太大，需要稀释。可以稀释一倍或两倍来滴定。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
快乐汗马
s9hdlzh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/20 19:47:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白滴定度都有10.1mL，说明你的高锰酸钾或者草酸钠浓度不对，一般来说两者都要在0.01mg/L.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wby_2005
wby_2005
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/20 22:43:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意三楼所说的
空白滴定时高锰酸钾用量为10.1ML
通常我们做的空白不到1的。
你的储备溶液有没有进行标定呢？可能是你的高锰酸钾的浓度低了，重新标定一下吧
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
环卫工人
zisfu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/21 18:37:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
草酸钠的浓度高了，二者浓度相差可能在10倍左右，查查稀释倍数
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小不董
doxw0323
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/22 8:31:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 s9hdlzh 发表:
空白滴定度都有10.1mL，说明你的高锰酸钾或者草酸钠浓度不对，一般来说两者都要在0.01mg/L.

他是反滴定，加了10ml草酸钠后滴定的体积为10.1ml，
怀疑他没有用高锰酸钾滴定消解后的水样，V1没有，只有V2。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lili88
lili88
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/22 21:22:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的建议，我会尽快找出原因，来和大家分享，十分感谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
haypiny
haypiny
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/23 15:50:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白滴定度都有10.1mL，说明你的高锰酸钾或者草酸钠浓度不对，一般来说两者都要在0.01mg/L.

建议重配草酸钠,然后标定高锰酸钾!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bestzd
bestzd
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/24 16:14:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以稀释一倍或两倍来滴定。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhang20080321
zhang20080321
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/6/30 17:05:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高锰酸钾测定中的怪现象：我在测定高锰酸钾指数时的操作步骤：
1、取100ML水样，加5ML（1+2）硫酸
2、加0.01mol/L的高锰酸钾10ML
3、水浴煮沸5分钟,样品颜色变化不大。
4、趁热加入0.01mol/L的草酸钠10ML，溶液褪色不完全，只有加入12.5左右的草酸才腿色完全
5.加入12.5左右的草酸后退色完全，滴定结果<1.
  我不理解是什么原因造成的，请大家帮帮忙。
大家的煮沸时间都是30分钟吗？加入的都是（1+3）的硫酸吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】高锰酸钾测定中的怪现象
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁