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主题：【求助】请教测试食品中的无机砷？

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枪手怪蜀黍

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发表于：2015/10/29 14:17:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天收到一个客户送来的大米要测试大米的重金属和无机砷，之前经常测试总砷，没测过无机砷，有一份参考标准GB/T 5009.11没有测过无机砷，国标里面要要把砷还原成三价，可能是因为要转化成氢化物上原子荧光，能否我直接用ICPMS把五价和三价一起测试了？这种用盐酸提取的方式会不会把一部分的有机砷也带进来了？

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2015/10/29 15:52:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

必然会带进来，但一般大米中的有机砷含量较低，这种方法其实做出来结果可能问题也不大，但绝对不是靠谱的方法

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浪跡天涯

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2015/10/29 16:10:45 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我试过用盐酸提取再用MS测无机砷，效果很差，还是要用原子荧光来测

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baobao422

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2015/10/29 20:24:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是用ICPMS联用液相做无机砷

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lengxuewuxiang

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2015/10/30 11:39:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是用AA做砷的，之前都是做的总砷，前处理是微波消解，现在又提出做无机砷，按照GB/T5009.11-2003来做的，做出来效果很不好，检测出来无机砷比总砷还要高，而且在前处理的过程中引进了砷，加标回收率一个固体试样的是124.3%，一个液体试样的是69.8%还不知道怎么改善呢......前处理的具体步骤如下：只是由于时间限制，水浴时间由60℃18h，改为第二法银盐法中的70℃1h，还有一个问题就是加碘化钾-硫脲的作用不是将五价砷还原为三价砷吗？怎么在银盐法中就没用添加呢？

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2015/10/30 13:12:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
必然会带进来，但一般大米中的有机砷含量较低，这种方法其实做出来结果可能问题也不大，但绝对不是靠谱的方法

因为只要测试总无机砷，不需要测形态，所以我就考虑直接ICPMS就好了，就怕这种提取方式会把有机砷也算进来了。当然我们也有原子荧光，但是由于上荧光前要转换成氢化物操作不太方便，而且AFS不太稳定，不是很喜欢用它，加上客户一送就送来上百个样品，要是能ICPMS直接扫过去会方便许多。

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2015/10/30 13:14:34 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表:
我是用AA做砷的，之前都是做的总砷，前处理是微波消解，现在又提出做无机砷，按照GB/T5009.11-2003来做的，做出来效果很不好，检测出来无机砷比总砷还要高，而且在前处理的过程中引进了砷，加标回收率一个固体试样的是124.3%，一个液体试样的是69.8%还不知道怎么改善呢......前处理的具体步骤如下：只是由于时间限制，水浴时间由60℃18h，改为第二法银盐法中的70℃1h，还有一个问题就是加碘化钾-硫脲的作用不是将五价砷还原为三价砷吗？怎么在银盐法中就没用添加呢？
这个时间确实很坑爹，18小时，如果能用微波或超声辅助也好啊。银盐法似乎是用显示法上UV测试的，担心灵敏度不够。

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more_strange_miss

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2015/10/30 13:58:02 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

数据可以参考，但是不能出报告吧。毕竟你测试的不是无机砷

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lengxuewuxiang

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2015/10/30 14:37:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 枪手怪蜀黍(septyaya) 发表:

超声提取倒是可以考虑，微波消解的话出来的应该是总砷吧，分不出无机砷和有机砷吧

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孤独走过

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2015/10/30 20:48:52 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好久没回复别人的帖子了，今有空回一下：
1、无机砷测定最新的标准有二：《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》与《GBT 23372-2009 食品中无机砷的测定液相色谱电感耦合等离子体质谱法》，楼主的标准已作废。
2、GB/T5009.11-2003中把砷还原成三价，是因为5价的砷的氢化物荧光值比3价的低，大约是后者的1/4至1/5，所以为了检出限及检测结果的准确，要还原成3价。
3、ICP-MS，不能分别测5价的与3价的，除非你先萃取分离开二者，测了后加起来。用LC-ICP-MS是可以的。
4、用盐酸提取的方式当然会把有机砷提取出来，其实你无论用什么提取，都是会把有机砷提取出来的。GB/T5009.11-2003中用荧光做的，有机砷中的一甲基砷、二甲基砷也会有荧光值，故而结果会偏高，但如用ICP-MS直接做，提取出来的有机砷在ICP的高温下，全部体现为砷信号，结果怕比荧光做会更偏高！
5、可以将提取液用二巯基丙醇衍生后，用GC-MS来测无机砷，只是目前还没有国标。

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