主题:【讨论】ICP-前处理:微波消解赶酸的目的

浏览0 回复17 电梯直达
依风1986
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原文由 tx7236(v2747813) 发表:
那你的意思,高盐样品用ICP测试不是很合适吗?十指交叉雾化器能耐盐多少呢?
是的,具体看 样品盐份多少
tx7236
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原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
是的,具体看 样品盐份多少
请问高盐样品使用什么样的仪器可能更好的测试呢?
tx7236
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题外话:Si元素在酸性条件下能稳定存在吗?在多少个ppm下可以稳定存在?
52nimo
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原文由 tx7236(v2747813) 发表:
1、为什么食品类的必须要赶酸呢?
2、高盐体系应该如何处理呢?


微波消解赶酸,我认为两个目的:1、降低消解体系中添加的酸浓度。2、浓缩消解后的样品
第一个问题,我不太认同“食品类必须赶酸的说法”。我认为是否赶酸要结合自己样品处理的流程来考虑。
如果目标元素浓度很高,消解后还需要用较多的溶剂稀释定容,那即便不赶酸,我觉得问题也不大。
如果目标元素浓度很低,加酸量很大,那就必须要赶酸了。特殊类样品,例如土壤类基质还会添加氢氟酸,氢氟酸会腐蚀矩管雾化器等玻璃件,这也要求必须要敢酸。
第二个问题,如何处理高盐体系,要看你的检测要求及关注点。
为什么这么说,因为对于我们检测人员来说,肯定是样品前处理越简单越好。但是对于降低干扰和仪器保养来说, 却是样品越干净越好。
不过总的来说,随着现在仪器的发展,高盐体系中多元素的干扰对仪器来说越来越低,由于检查原理不同,不同类型的ICP仪器之间差别也比较大。
huangza
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tx7236
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原文由 52nimo(52nimo) 发表:
微波消解赶酸,我认为两个目的:1、降低消解体系中添加的酸浓度。2、浓缩消解后的样品
第一个问题,我不太认同“食品类必须赶酸的说法”。我认为是否赶酸要结合自己样品处理的流程来考虑。
如果目标元素浓度很高,消解后还需要用较多的溶剂稀释定容,那即便不赶酸,我觉得问题也不大。
如果目标元素浓度很低,加酸量很大,那就必须要赶酸了。特殊类样品,例如土壤类基质还会添加氢氟酸,氢氟酸会腐蚀矩管雾化器等玻璃件,这也要求必须要敢酸。
第二个问题,如何处理高盐体系,要看你的检测要求及关注点。
为什么这么说,因为对于我们检测人员来说,肯定是样品前处理越简单越好。但是对于降低干扰和仪器保养来说, 却是样品越干净越好。
不过总的来说,随着现在仪器的发展,高盐体系中多元素的干扰对仪器来说越来越低,由于检查原理不同,不同类型的ICP仪器之间差别也比较大。
针对高盐样品来说,应该选择什么样的雾化器呢?又该如何降低干扰呢?能具体说下吗
52nimo
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原文由 tx7236(v2747813) 发表:
针对高盐样品来说,应该选择什么样的雾化器呢?又该如何降低干扰呢?能具体说下吗


这方面其实我的经验也不多。
我先说下我们实验室之前采取的几种方式:
1、测海水中的重金属,海水样品消解或不消解直接进样。AFS的雾化器和ICP-MS的锥口勤洗着也没什么问题
2、利用大孔螯合树脂填柱。先富集目标重金属,再洗脱检测
现在离子交换填料很多,我觉得可以从这方面着手排除其他离子干扰
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