秦子回复于2006/10/24
石墨垫能有什么影响么?具体原因是什么啊?
angle010回复于2006/10/24
当然有影响,如果以前的石墨垫圈扭得太紧的话,会因为变形而进入FID使得它不能点燃!!!
gentlehorse回复于2006/10/24
如果老是出现尖锐的峰形噪音(峰宽0.04s),原因是什么呢?
mwmwmwmw回复于2006/10/24
监测器可能有脏东西进入
原文由 zfxly 发表:
转贴,可以不用加分给我的。
清除收集极积垢,拆洗FID 时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。依据FID工作原理,收集极对地为高阻,一般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。
所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如:
1.气流比是否合适;
2.汽化室严重污染;
3.柱流失严重(老化不够);
4.电流放大器不稳定;
5.极化电压不稳定;
6.有关信号连接接触不良;
7.市电不稳定;
8.接地不正确;
9.数据处理机有故障或参数设置不合理;
10.气体纯度欠佳(特别是使用各种气体发生器时);
11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。
我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点:
①谱柱在连接检测器使用前充分老化。
②最好应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。
③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。
其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。
①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。
③:若相关部分特别是收集极积垢太多时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。
原文由 lianlxh 发表:
你在使用FID中遇到过什么问题,你又是如何解决的?你日常是如何维护和保养的?除了论坛已经发表的以外,你有一些什么样的窍门?请你发表与大家共享.我们热烈期待你的发言.