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主题：【求助】LC-ICP-MS测六价铬

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杳杳

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发表于：2015/11/12 20:11:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

今天做了一下橙色塑料中的六价铬加标实验，加入了2ppb左右的标液，但是测试时完全没有发现六价铬的峰。我测试标液2ppb时峰性很好。请问大家是怎么前处理的？
大家EN71-3的迁移实验加标回收率一般有多少？

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2015/11/12 22:48:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没人，有点忧伤

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envirend

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2015/11/13 9:04:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由杳杳(v3045516)发表:没人，有点忧伤

期待高手解答，今后也向您学习。

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sdlzkw007

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2015/11/13 9:42:10 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是滤膜都吸附了，建议你仔细对照标准溶液过滤膜前后的的仪器响应，确定原因后对症下药。祝你好运！

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2015/11/15 17:38:02 Last edit by jieqian1211

xuquanhui

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2015/11/13 17:22:26 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

玩具六价铬的问题前两年就很多讨论了，搜索一下旧贴吧。

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jiasheng

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2015/11/14 22:40:57 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以把浓度加大几倍，然后看看，逐渐减低，排查回收率不佳的原因。

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robin_clhx

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2015/11/18 10:21:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个应该是称量样品之后，加入0.07M的盐酸之前加的六价铬标液吧
这个过程是前加标，六价铬会在酸性环境呆两个小时，部分会转化成三价铬的，所以导致你的回收率偏低，这个跟你的仪器设置与操作没有任何关系的

你可以看看EN71-3：2013 A1：2014里面附录B B.1Method performance这里的第三段其中一句
“Since these certified reference materials are not available yet, the method is validated by using blank material and spiking the simulant after migration and filtration.”
明确说出：这个方法的确认是由样品空白及在迁移及过滤后加标完成的！！
题外话，有机锡的回收率在前加标的时候也会偏低，也是这个原因

所以，你完全可以在迁移液过滤后，加入六价铬标液（后加标），再按附录F列明的，调节pH值和加热络合。这里要注意的是，加入六价铬标液，应迅速混合，马上取出调节pH值及络合，否则，回收率必然因为转化而偏低

BTW，兄弟要熟悉标准，咬文嚼字地看懂标准才行啊

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2015/11/18 10:22:14 Last edit by robin_clhx

生于八零年代

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2015/11/19 13:56:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

考虑在自然环境下的反应和前处理中的误差。

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114103849

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2015/11/24 18:52:44 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由robin_clhx(robin_clhx)发表:你这个应该是称量样品之后，加入0.07M的盐酸之前加的六价铬标液吧
这个过程是前加标，六价铬会在酸性环境呆两个小时，部分会转化成三价铬的，所以导致你的回收率偏低，这个跟你的仪器设置与操作没有任何关系的

你可以看看EN71-3：2013 A1：2014里面附录B B.1Method performance这里的第三段其中一句
“Since these certified reference materials are not available yet, the method is validated by using blank material and spiking the simulant after migration and filtration.”
明确说出：这个方法的确认是由样品空白及在迁移及过滤后加标完成的！！
题外话，有机锡的回收率在前加标的时候也会偏低，也是这个原因

所以，你完全可以在迁移液过滤后，加入六价铬标液（后加标），再按附录F列明的，调节pH值和加热络合。这里要注意的是，加入六价铬标液，应迅速混合，马上取出调节pH值及络合，否则，回收率必然因为转化而偏低

BTW，兄弟要熟悉标准，咬文嚼字地看懂标准才行啊

请问有没用C8柱芯做六价铬的？活化过程是怎样的？