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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】看完2014版的5009.11总砷检测方法喜优参半

浏览0 回复22 电梯直达
高山流云
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发表于：2015/11/14 23:05:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待已久的5009.11-2014终于出来了，仔细看完一遍后却高兴不起来。虽然总砷第一法是ICP法，但相信大多数实验室还是使用AFS法检测吧，但是AFS法的前处理中为什么没有微波消解法呢？原来方法中规定的回收率范围终于取消了，不用每次为回收率发愁了。那么以后做总砷回收率时的标准范围依据什么呢？
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2015/11/16 16:30:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是应该增加微波消解的前处理方法，微波消解多方便啊
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lucifer101
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2015/11/17 9:31:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5009.11这个方法我就没作准过，硫酸做载流真心不舒服。现在没有特殊要求，日常检测不盖章那种都用HJ694-2014方法来检测，前处理用微波消解。
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luyf120
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2015/11/18 17:08:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为微波消解对部分食品中有机砷的消解不够彻底，导致测定结果偏低
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2015/11/29 19:22:32 Last edit by coffee8
高山流云
gaoshanliuyun
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2015/11/18 20:40:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luyf120(luyf120) 发表:
因为微波消解对部分食品中有机砷的消解不够彻底，导致测定结果偏低
测总砷呢？
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luyf120
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2015/11/19 15:51:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 高山流云(gaoshanliuyun) 发表:
测总砷呢？
微波消解不能完全将有机砷转化为无机砷，会导致总砷测定含量偏低
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飞鸿一束
v2866509
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2015/11/20 15:16:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新标准是比较奇怪的，不知道这些标准是怎么修订出来的，还用硫酸介质？而且原子荧光做As很有优势的，居然毫无理由的改成ICP第一法。不过比较新颖的是，将形态测试列为第一法，但是出现梯度淋洗，也是醉了，太费时间了，效果还没有等度的好。总而言之，国标只能参考。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2015/11/28 23:58:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luyf120(luyf120) 发表:
因为微波消解对部分食品中有机砷的消解不够彻底，导致测定结果偏低
微波消解不是更快更彻底
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2015/11/29 19:26:55 Last edit by coffee8
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2015/11/29 19:27:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luyf120(luyf120) 发表:
微波消解不能完全将有机砷转化为无机砷，会导致总砷测定含量偏低
ICP-MS应该不会因为消解不完全造成影响了
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coffee8
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2015/11/29 19:30:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞鸿一束(v2866509) 发表:
新标准是比较奇怪的，不知道这些标准是怎么修订出来的，还用硫酸介质？而且原子荧光做As很有优势的，居然毫无理由的改成ICP第一法。不过比较新颖的是，将形态测试列为第一法，但是出现梯度淋洗，也是醉了，太费时间了，效果还没有等度的好。总而言之，国标只能参考。


原子荧光测定好多方面还是有一定的局限性，消解不完全和价态的不统一都会造成一定的影响
相反，ICP-MS就不会存在这个问题
但是ICP-MS这个设备比较贵，好多单位没有
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huangza
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2015/12/3 8:54:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用ICPMS测定砷也是疑难点，As75，Ar40Cl35的干扰，在Cl含量较高的样品测试也比较难
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