一、三氯化铁标准溶液 45mg/mL 1配制:称取三氯化铁(FeCl3•6H2O)55g,加适量稀盐酸溶液(盐酸:水=1:40) 使之溶解,再以此稀盐酸定容至 1000mL,摇匀过滤。
2标定:精密吸取 10mL上述溶液于 250mL碘量瓶中,加水 20mL摇匀。加碘化钾 4g,浓盐酸5mL,密塞,在暗处静置15min。加水50mL,用 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,至近 终点时,加淀粉指示液(1%) 2mL,继续滴定至蓝色消失。即为终点。
每毫升0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶
液相当于 27.03mg的三氯化铁(Fecl3•6H2O)。
二、高锰酸钾标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T5009.1-2003)C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L
1.配制:称取3.3 g高锰酸钾,加1000 ml水。煮沸15 min。加塞静置2d以上,用垂融漏斗过滤,置于具玻璃塞的棕色瓶中密塞保存。
2.标定:
准确称取0.2g在110。C干燥至恒重的基准草酸钠,加入250ml新煮沸过的冷水、10ml硫酸,搅拌使之溶解。迅速加入约25ml高锰酸钾溶液,待褪色后,加热至65。C,继续用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,并保持0.5min不褪色。在滴定终了时,溶液温度应不低于55℃。同时做空白试验。
3.计算:高锰酸钾标准溶液浓度按下式计算:
M
C(1/5KMnO4)= -------------------
(V1—V0)×0.0670
式中:C(1/5KMnO4)——高锰酸钾标准溶液的物质的浓度,mol/L;
M——草酸钠的质量,g;
V1——高锰酸钾标准溶液的用量,ml;
V0——空白试验高锰酸钾标准溶液的用量,ml;
0.0670——草酸钠的摩尔质量, kg/mol
三、氯化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/T601-2002) C( NaCI)=0.1 mol/L
1.配制:称取5.9 g氯化钠,溶于1000 ml水中,摇匀。
2.标定:按GB/T 9725-1988
量取35.00-40.00 ml配制好的氯化钠溶液,加40ml水、10ml淀粉溶液(10 g /L),以216型银电极作指示电极,217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极,用硝酸银标准溶液滴定,并按GB/T 9725-1988中6.2.2条的规定计算V0。
3.计算:氯化钠标准溶液浓度按下式计算:
V0c1
C(NaCI)= -------
V
式中:C(NaCI)——氯化钠标准溶液的物质的浓度,mol/L;
V0——硝酸银标准滴定溶液的用量,ml;
C1——硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值,mol/L;
V——氯化钠溶液的体积的准确数值,ml。