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主题：【已应助】水中阴离子合成洗涤剂GBT5750.4-2006

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我是风儿
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发表于：2015/11/20 21:27:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GBT5750.4-2006法来检测水中阴离子合成洗涤剂，我用的是十二烷基苯磺酸钠（分子量为：348）分析纯的作为标准比色用的标准使用液，可是我用10毫升三氯甲烷层来萃取，发现三氯甲烷萃取层系列的工作曲线根本就不呈线性，而且颜色还很淡啊，然后再用三氯甲烷定容至25mL于650nm下用3cm的比色皿测其吸光度，果然系列工作曲线的吸光度均很低，空白0.085、5ug的测出来为：0.063，10ug的测出来是0.050，以此后推系列的吸光度为0.045、0.030、0.023、。。。。反正给人的感觉是系列工作曲线的吸光度是一样的，就是几乎没有吸光度，这些测出来的数值是分光光度计仪器本身测量时造成的波动啊。我看资料上说要用直链的十二烷基苯磺酸钠，难道是我们的十二烷基磺酸钠标准物质有问题？
“我国常用的阴离子合成洗涤剂的主要成份是阴离子表面活性剂。阴离子表面活性剂是在水中电离后起表面活性作用的部分带负电荷的表面活性剂。 
GB 7497-87、GB/T 5750.4-2006、F-HZ-DZ-DXS-0101这三个标准都是这一类物质的测定方法。后两者的标物是十二烷基苯磺酸钠（DBS、ABS），分子量348；前者的标物是直链烷基苯磺酸钠（LAS）,平均分子量344.4。十二烷基苯磺酸钠是直链烷基苯磺酸钠的一种。三方法基本原理相同。”我查到的论坛上有人这样写的，十二烷基苯磺酸钠不外乎有直链有支链这两种（DBS与ABS）可是不是说均可以作为标准物质吗，那为什么我们还会作不出来呢，请问版友们一般所用的十二烷基苯磺酸钠的CAS号是什么的？还有根据你们的经验我们这种现象是哪个环节出现问题了？谢谢
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2015/11/20 22:42:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定是标准物质的问题，普通的洗衣粉、洗洁精都含有十二烷基苯磺酸钠，加点它们的稀溶液，看看显色情况。
楼主还应该注意显色剂有没有问题。
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2015/11/20 23:25:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分子量不论是348还是344，不管是DBS还是ABS，都不可能没有吸光度和不成线性，差异是体现在校准曲线的斜率，会不会是其它操作环节出问题。水中阴离子合成洗涤剂应选用分子量为348的十二烷基苯磺酸钠，这个项目的颜色不太深，一般是用5cm的光程。
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我是风儿
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2015/11/21 8:48:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
分子量不论是348还是344，不管是DBS还是ABS，都不可能没有吸光度和不成线性，差异是体现在校准曲线的斜率，会不会是其它操作环节出问题。水中阴离子合成洗涤剂应选用分子量为348的十二烷基苯磺酸钠，这个项目的颜色不太深，一般是用5cm的光程。
可是我看了系列工作曲线根本就没有蓝色出现啊，我们按标准用的是3cm的光程，那根据你们的经验是我的亚甲基蓝显色剂出现了问题吗？谢谢
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2015/11/21 8:49:51 Last edit by nphfm2009
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2015/11/21 9:08:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
阴离子洗涤剂本身就很难做，萃取中萃取瓶的淋洗也很关键，要不然线性会较差。
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老兵
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2015/11/21 10:13:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
可是我看了系列工作曲线根本就没有蓝色出现啊，我们按标准用的是3cm的光程，那根据你们的经验是我的亚甲基蓝显色剂出现了问题吗？谢谢
前面错了，是3cm的光程。建议换瓶亚甲基蓝看看。
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我是风儿
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2015/11/21 18:51:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用浓的十二烷基苯磺酸钠（1mg/mL）加入5mL有来做，三氯甲烷层的蓝色就很深，可是用5.0mL10ug/mL的十二烷基苯磺酸钠来做，三氯甲烷层就没有一点儿的蓝色啊，我的使用液10ug/mL的十二烷基苯磺酸钠不是当天配制的，配制的大约有一个星期了，请问这个10ug/mL的十二烷基苯磺酸钠一定要当天配制吗，是不是因为这步出问题了？
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zsj201204
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2015/11/22 16:34:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不就是十二烷基苯磺酸钠么
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我是风儿
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2015/11/22 19:49:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我找到原因了，是化学试剂十二烷基苯磺酸钠（我购买的标称还是优级纯呢）的纯度严重不够所造成的，也就是说标称为100ug/mL，实际上说不定才10ug/mL造成的
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我是风儿
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2015/11/22 19:49:46 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
唉，现在的化学试剂也叫人不放心啊
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2015/11/22 19:59:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
我用浓的十二烷基苯磺酸钠（1mg/mL）加入5mL有来做，三氯甲烷层的蓝色就很深，可是用5.0mL10ug/mL的十二烷基苯磺酸钠来做，三氯甲烷层就没有一点儿的蓝色啊，我的使用液10ug/mL的十二烷基苯磺酸钠不是当天配制的，配制的大约有一个星期了，请问这个10ug/mL的十二烷基苯磺酸钠一定要当天配制吗，是不是因为这步出问题了？
可能问题就出在10ug/mL的十二烷基苯磺酸钠不是当天配制的。比色法的标准使用液一般都是现用现配，按GB7494-87的规定也是这样，是GB/T5750.4-2006的疏漏，没有提示。
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手机版： 水中阴离子合成洗涤剂GBT5750.4-2006
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