主题：【求助】石墨炉做铍 问题

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
一针高一针低的现象可能是有残留。楼主以前没有这个问题，那么现在改变了什么操作没有？测别的元素如铅铬也有这个现象吗？
另外，把数据传上来看看更好

原文由 万事大吉(v2951809) 发表:
之前没有出现过类似的问题，一针高一针低的现象，我的理解是，如果有残留的话，是不是应该同一个浓度的两针第二针较高呢，而现实是同一浓度的第一针较高，现在没有改变什么，只是前段时间换了一个新的石墨锥，做其它元素（如铅镉钴钡铜等等）是没有问题的。

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
从你提供的数据及谱图来看看，问题没有你认为的那么严重。尤其从0.00ug/L,0.8ug/L,1.6ug/L这几个点的值我认为是正常的，另外的图看不太清楚。单从谱图上来看，峰形正常，原子化后期曲线归零，说明残留并不严重。只是出峰时间略迟，可以适当提高灰化温度时间，不去解决也是可以的

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
看了楼主的数据，首先仪器的灵敏度应该无问题，标准一直到3.2ppb的重复性也理想，关键是4ppb那个点吸光度突然降低的问题。
我的想法是：
1.检查进样针是否稳定，一定确保样品完全注入石墨管。也可以这样检查，在石墨炉控制窗口清洗进样针，然后迅速控制抬起进样针，仔细观察毛细管内液体是否有回液现象，如果有说明单向阀有问题，需要拆下清洗或者更换。
2.在排除进样器问题的前提下，先不要做曲线，重复3次测试4ppb，看看重复性是否理想。如果重复性不佳可以换换基该试试，可以按照推荐尝试Mg(NO3)2，也可以试试0.1%镧溶液。
不知道是否有帮助

原文由 万事大吉(v2951809) 发表:
非常感谢老师的回复，对于进样针因为是有摄像头的，所以样品能够看到全部注入石墨管，另外，在进样的过程中观察进样针，并没有回液的现象，另外在单项测定 4ppb的标液时候，信号值在推荐信号值范围内，而且平行性比较好，RSD为2.1%，现在不知道该如何去找原因了。

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
这样看还有一个可能性，估计是用自动稀释做的曲线，除了4ppb那个点其他都是自动加了稀释液，有些怀疑是不是稀释液的问题。
可以从自动进样器上把稀释液的杯子拿开，不加稀释液，只取不同体积的标液做曲线试试。