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主题：【求助】ICP-MS测试土壤中砷结果偏高

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graceman
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发表于：2015/12/03 16:34:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：PE 300D。模式：KED。内标：Ge。
消解方式：5ml硝酸+2ml氢氟酸+1ml高氯酸。
样品：土壤成分分析标准物质-松嫩平原土壤。
测得As值在11ppm左右。参考值为8.9±0.9ppm。
反复做了好多次都这样。恳请各位大虾支招。
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2015/12/3 22:02:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么样消解的，这个跟消解方式有很大关系
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atc-icpms
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2015/12/4 8:55:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸的抑制效应，方法有二一是赶酸，二是建议引入一点有机碳
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graceman
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2015/12/4 10:28:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3029831(m3029831) 发表:
怎么样消解的，这个跟消解方式有很大关系
125度于电热板上湿法消解至冒白烟，用纯水定容至50ml。高氯酸含量有2%左右。不过，我们做过相似浓度的氯化钠试验，发现在KED模式下，砷的结果几乎没有影响。
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graceman
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2015/12/4 10:31:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 atc-ICPMS(atc-ICPMS) 发表:
酸的抑制效应，方法有二一是赶酸，二是建议引入一点有机碳
谢谢建议。要把高氯酸赶干净吗？具体如何引入有机碳？
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timstoicpms
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2015/12/4 10:44:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
NH3 不与 As Se 反应；要么通入O2，As—AsO，Se—SeO；要么通入H2，直接测 As Se；要么通入He，动能歧视。
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graceman
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2015/12/4 13:00:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后来我看了下加硝酸双氧水微波消解的结果，砷是好的。难道真是高氯酸带来的氯氩干扰？
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abcpgf
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2015/12/4 14:29:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个跟引入Cl有关。
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gz07apple
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2015/12/4 15:15:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的结果是偏高嘛！自己还写偏低！赶酸温度不高，高氯酸也未除尽，干扰没消除干净，可以按5楼方法，试试氧气反应模式
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2015/12/4 15:17:24 Last edit by gz07apple
wfuse001
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2015/12/5 18:27:30 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解赶酸不完全导致的
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graceman
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2015/12/7 9:35:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gz07apple(gz07apple) 发表:
你的结果是偏高嘛！自己还写偏低！赶酸温度不高，高氯酸也未除尽，干扰没消除干净，可以按5楼方法，试试氧气反应模式
脑子短路了，不好意思。砷氧模式据说有锆的干扰。
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2015/12/7 9:35:24 Last edit by graceman
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