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主题：【原创】【原创】2015中国药典检测方案有奖问答12.09(已完结）——夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测

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Eda
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发表于：2015/12/09 10:30:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：对照品中迷迭香酸的理论塔板数是多少呢？
答案：9201.310
【活动奖励】
幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币
积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。
获奖名单有：
dahua1981（ID：dahua1981）

999youran（ID：999youran）

牛一牛（ID：v2700892）









夏桑菊颗粒中绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测



样品制备

制备方法指纹图谱：取绿原酸对照品、迷迭香酸对照品和蒙花苷对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1 mL含绿原酸25 μg、迷迭香酸15 μg和蒙花苷25 μg的溶液，即得。
1.  对照品：取迷迭香酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含25 μg的溶液，即得（10℃以下棕色瓶保存）。
2.  供试品：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约1.25 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率33 kHz）30分钟，取出，放冷至室温，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


指纹图谱分析条件

色谱柱Platisil  ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)
流动相A：乙腈      B：1%冰醋酸溶液      梯度
流速1  mL/min
柱温30 ℃
检测器UV  320 nm
进样量10  μL


含量测定分析条件

色谱柱Platisil  ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)
流动相乙腈：1%醋酸溶液=19：81
流速1  mL/min
柱温30 ℃
检测器UV  329 nm
进样量：10  μL


色谱图
指纹图谱


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

16.809

952883

50605

18864.347

0.919

--

2

40.298

651301

39185

137816.388

0.978

50.856

3

47.797

311451

23679

315547.837

0.923

19.364



*药典要求理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于20000
对照品



峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

28.803

920104

19696

9201.310

0.908

--



*药典要求理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于5000
供试品




峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

28.718

261539

6275

10559.429

0.947

--



*药典要求理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于5000
本品种同时使用了DiamonsilC18、SpursilC18两款色谱柱，在药典规定条件下进行绿原酸、迷迭香酸、蒙花苷的检测，均满足药典要求。
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dahua1981
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2015/12/9 10:33:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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dahua1981
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2015/12/9 10:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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langyabeilei
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2015/12/9 10:36:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品中迷迭香酸的理论塔板数是137816.388
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zengzhengce163
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2015/12/9 10:40:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2015/12/9 10:41:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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moyueqiu
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2015/12/9 11:00:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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dyd3183621
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2015/12/9 11:08:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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牛一牛
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2015/12/9 11:22:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2015/12/9 11:47:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2015/12/9 11:54:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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