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液质联用（LCMS）

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主题：【已应助】液质负离子模式比正离子模式大44是怎么加合的？

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爱只是背影

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发表于：2015/12/25 10:56:13 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大神，我是一枚液质新手，最近做血浆代谢物的时候，负离子模式流动相加氢氧化铵，正离子加甲酸，结果负离子好多峰比正离子多44，也会出现比正离子少2的峰，比较弱（猜测是-H的峰），比正离子大44的峰别人讲是加甲酸根的，但是我流动相加的是氢氧化铵，哪里来的甲酸根，不知道怎么加合的？附图两张，望大神解答

该帖子作者被版主 20071940xu加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2015/12/25 11:20:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

负离子脱羧一般是减44

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hujiangtao

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2015/12/25 13:14:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加的也不是甲酸铵，何来甲酸根呢

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爱只是背影

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2015/12/25 14:02:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

hujiangtao：加的也不是甲酸铵，何来甲酸根呢

现在不知道有没有人遇到这种情况。会不会是正离子切换负离子，管路没有洗干净？

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yzulcl

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2015/12/25 15:25:51 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

99.99999% 的可能性是加了一个甲酸根。
如果不相信，想要确认，其他所有条件都不变（包括做样的顺序），做高分辨质谱（液质联用）。

至于甲酸根怎么来的，要问你自己了。可能的情形有：
1、用的同一台仪器，正负模式的流动相更换不彻底，有先前用的甲酸残留（残留在溶剂瓶中，管路中，色谱柱中，离子源雾化室中……）。
2、有时候样品本身的溶剂中也有，也可能体现在质谱图上。

质谱这么灵敏的东西，不需要残留很多，残留哪怕 1mg/L 也已经很多很多了。
最明显的例子就是正模式质谱图上的【加钠离子】，流动相里面不也没加钠盐不是。

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