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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】样品浓度偏高超出曲线范围，稀释之后再测吸光度几乎跟空白一样怎么回事？

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Chem李
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发表于：2015/12/25 11:07:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RT其中一个样品浓度超曲线范围，稀释5倍之后再测吸光度几乎跟空白一样，有的样又是正常？
之前也出现类似情况,20ppb的Cr标液进样量20ul，吸光度0.4XXX，觉得太高超过了0.3，然后改进样量为10ul后，吸光度几乎跟空白一样变成0.01XX，感觉不合理啊。
各位能帮忙想想是什么原因吗？
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2015/12/25 17:29:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做过样品的优化升温程序吗？会不会灰化或原子灰温度过高
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冰山
yang_qingwen
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2015/12/26 7:08:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没遇到过，不好判断。你可以先进个稀释后的标液看下会咋样？
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abzh99312
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2015/12/26 8:54:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说说什么样品，经过什么处理。
结合你现在的信息，我觉得有几种可能：
1. 如果只是偶然一次发生，则进样系统问题可能性比较大，请长期观察进样稳定性，包括燃烧头火焰也要观察；
2. 如果这个样品重复稀释还是这样的结果，建议考虑是否存在溶液基体影响，稀释时用原溶液匹配基体稀释；
3. 光谱干扰，这种可能在AAS里其实不大，但是光谱干扰有这种现象，干扰离子被稀释后导致吸光度变化很大；
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sunbird664
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2015/12/27 23:26:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知您仪器的自动稀释是如何进行的，如果是仅进样体积改变，如开始20uL，稀释五倍成进样4uL，那就很可能是样品挂壁没全打进石墨管造成的值偏小。
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wnnzl
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2015/12/28 7:53:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先排除是否各个关键部分是否受到污染。
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夕阳
anping
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2015/12/28 8:29:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁说的吸光值大于0.3Abs就是超标了？一般说吸光值在0.7Abs以下其可靠性是保证的。并且20ppb的Cr的吸光值为0.4是非常理想的。此外如果楼主采用了仪器自带的自动稀释功能，那么就要考虑进样针与石墨管之间的距离是否合适了。
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2015/12/28 8:32:18 Last edit by anping
abzh99312
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2015/12/28 16:30:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
谁说的吸光值大于0.3Abs就是超标了？一般说吸光值在0.7Abs以下其可靠性是保证的。并且20ppb的Cr的吸光值为0.4是非常理想的。此外如果楼主采用了仪器自带的自动稀释功能，那么就要考虑进样针与石墨管之间的距离是否合适了。
楼主关注的是超出曲线范围
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Chem李
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2015/12/30 9:49:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一下：
1，我是手动稀释，不是让仪器自动稀释，仪器自动稀释后计算浓度会自动乘以稀释倍数的，结果肯定不是这个结果。
2，我同时稀释了3个样，Q1，Q2，Q3，另外Q1，Q2比较正常，稀释5倍后，测得的浓度为原来的1/5左右，就Q3稀释之后没吸光度了
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啄木鸟
zuomuniao
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2015/12/30 12:33:13 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Chem李(v2725311) 发表:
补充一下：
1，我是手动稀释，不是让仪器自动稀释，仪器自动稀释后计算浓度会自动乘以稀释倍数的，结果肯定不是这个结果。
2，我同时稀释了3个样，Q1，Q2，Q3，另外Q1，Q2比较正常，稀释5倍后，测得的浓度为原来的1/5左右，就Q3稀释之后没吸光度了
请将Q1,Q2,Q3的浓度给出来，此外将三个样品的原始记录（吸光值）也一并上传来。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2015/12/31 21:51:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Chem李(v2725311) 发表:
补充一下：
1，我是手动稀释，不是让仪器自动稀释，仪器自动稀释后计算浓度会自动乘以稀释倍数的，结果肯定不是这个结果。
2，我同时稀释了3个样，Q1，Q2，Q3，另外Q1，Q2比较正常，稀释5倍后，测得的浓度为原来的1/5左右，就Q3稀释之后没吸光度了
是按照一样的条件进行稀释的吗，你可以试试仪器自动稀释做一下
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