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主题：【求助】石墨炉读数为负

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chenlianlj
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发表于：2011/08/27 08:03:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问：石墨炉测定样品浓度结果为负，而且负很多，比如说-21.7ppb。出现这种情况多数是测定样品中的铅，其他元素也有出现过，比如测镍；观察过样品空白也较正常，与平时相比，没有异常偏高。觉得这样的结果不太对。请问这样的结果是些什么原因造成的呢，有什么办法可以解决呢？
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2011/8/27 8:13:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也有过，测氢氧化钙中铅的时候，用了氘灯扣背景，有时背景扣得太多就成负值了。怎么解决我也不清楚。也许是样品处理的问题，因为我用标准样测出来的曲线很好，没有这样的情况。
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2011/8/27 9:06:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是存在干扰吧
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2011/8/27 9:07:27 Last edit by coffee8
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2011/8/27 9:15:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以试试在待测液中加标试试
看看是否是基质的干扰造成的
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秋月芙蓉
ljhciq
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2011/8/27 10:16:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体不同造成的，负得很多建议改用用标加法做
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2011/8/27 12:38:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yaolisofia(yaolisofia) 发表:
我也有过，测氢氧化钙中铅的时候，用了氘灯扣背景，有时背景扣得太多就成负值了。怎么解决我也不清楚。也许是样品处理的问题，因为我用标准样测出来的曲线很好，没有这样的情况。

标准溶液基体简单，背景一般都很小，基本上不会出现扣背景太多而出现负值的情况，而样品就不一样了，做复杂样品时，升温程式优化好或基体改机剂没选择好时，背景会比较高，就有可能出现负值的情况。你哪个仪器型号是什么？你用氘灯扣背景？没塞曼扣背景吗？
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wmj31
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2011/8/27 12:44:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenlianlj(chenlianlj) 发表:
请问：石墨炉测定样品浓度结果为负，而且负很多，比如说-21.7ppb。出现这种情况多数是测定样品中的铅，其他元素也有出现过，比如测镍；观察过样品空白也较正常，与平时相比，没有异常偏高。觉得这样的结果不太对。请问这样的结果是些什么原因造成的呢，有什么办法可以解决呢？

做标准溶液的时候，有出现这种负值的情况吗？出现这种情况多数是基体造成的。解决办法，优化升温程式及选择合适的基体改机剂。LZ测的是什么样品？
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chenlianlj
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2011/8/27 18:27:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是瓦里安的240Z，塞曼扣背景。有时测食品或纺织品中的铅会出现这种现象。另外，做标准溶液时是没有这种情况的。
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2011/8/27 18:32:14 Last edit by chenlianlj
pinger75
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2011/8/29 9:56:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我遇到和楼主一样的问题，我们也是同样的仪器瓦里安240z，做的是小麦中的铅，做镉没这样问题，一直在迷惑中，求解答。
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calfstone
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2011/8/29 13:41:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenlianlj(chenlianlj) 发表:
请问：石墨炉测定样品浓度结果为负，而且负很多，比如说-21.7ppb。出现这种情况多数是测定样品中的铅，其他元素也有出现过，比如测镍；观察过样品空白也较正常，与平时相比，没有异常偏高。觉得这样的结果不太对。请问这样的结果是些什么原因造成的呢，有什么办法可以解决呢？

应该是基体干扰的问题，建议你做哈加标回收！
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雨木霖
mickeylin
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2011/8/29 17:42:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试试标准加入法。。
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