检测条件:单元泵,紫外检测器,手动进样,波长254nm,流速1.00ml/min,内标法分析一种组分,流动相稀释样品,没有使用缓冲盐。
现象:峰型异常——肩缝,分叉峰
故障经过描述:正常使用的色谱柱,用甲醇清洗系统后排气,更换流动相(乙睛;水=1:4)过度平衡,基线稳定,泵压稳定,
进样(标样+内标),用内标法分析,结果出现了异峰,色谱图如下:
连进两针都是如此,没有办法再次用甲醇清洗,清洗后再次
进样(标样+内标)的色谱图如下:
又一次用甲醇清洗色谱柱及系统,查看参比能量及样品能量也正常,于是,又
用甲醇溶解了少量的标样,在以纯甲醇为流动相的条件下进样,结果色谱图出现了分叉峰,色谱图如下:
这到底是怎么回事呢?最后,采取了极端的想法——坼柱,
坼柱发现:柱头筛板有机械的少量黑色的末削附在筛板上,把筛板用甲醇超声清洗后,重新安装柱头螺丝。
然后,再一次进样(
流动相:甲醇。标样用甲醇溶解)色谱图如下:
哈哈~~问题终于解决了,很高兴,果断决定发帖分享!
结论: 色谱柱筛板及柱头机械污染会出现肩缝和分叉峰。