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原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:由于好几个指标0.1ppm的出不来，老化完柱子也不行。最后用了一根新柱子RTX-5MS柱，走了一针2.0ppm的混标峰形和响应都挺好，接着走了40个蔬菜水果和菌的样品，再走标品，其中666、滴滴涕、及几个菊酯峰又分不开了，柱子又脏了，正在老化中。我现在按19648的提取，只过石墨化碳氨基柱，用乙腈：甲苯3:1洗脱，最后用丙酮定容。洗脱速度也比以前放慢了。不知道是不是因为没过C18柱的缘故？程序升温走到280，保留3min，或者说是最终温度不够高，没把残留杂质烘出来？用的石墨化碳氨基柱是艾吉尔的。
一、方法中在过柱子时要加无水硫酸钠吧，大概2厘米。这样可以有效地除去水价。
二、什么柱子，我也碰到过一根柱子用了几百个样响应值就低很多，当时柱子是DB-35MS柱。不知你是什么柱子，质谱通用-5柱子。
三、最近我们试了下，快速容易那种方法，自己称净化料，效果也不错。
四、对于色素较浓的样品可以用加石墨炭黑氨基复合柱。
其它的我也没有什么好说的了。总之你这样我认为也不是很正常。
五、另外，我现在参考1380方法。不进行溶剂置换也不错回收率。
原文由 zhangyaqi198(zhangyaqi198) 发表:280度上只保持3分钟明显太少了，一般的说在最后再一个峰出来之后，还要在高温段保持30分钟以上才比较好（如果觉得整个程序太长的话至少也要保持20分钟）。
由于好几个指标0.1ppm的出不来，老化完柱子也不行。最后用了一根新柱子RTX-5MS柱，走了一针2.0ppm的混标峰形和响应都挺好，接着走了40个蔬菜水果和菌的样品，再走标品，其中666、滴滴涕、及几个菊酯峰又分不开了，柱子又脏了，正在老化中。我现在按19648的提取，只过石墨化碳氨基柱，用乙腈：甲苯3:1洗脱，最后用丙酮定容。洗脱速度也比以前放慢了。不知道是不是因为没过C18柱的缘故？程序升温走到280，保留3min，或者说是最终温度不够高，没把残留杂质烘出来？用的石墨化碳氨基柱是艾吉尔的。
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