主题:【已应助】洗柱问题

浏览0 回复21 电梯直达
m3072751
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本人新手,气质联用洗柱原来用丙酮洗3次就好了,现在洗了一天一直有一个峰,查了下是酚类,而且峰的大小基本不变,用甲醇洗也一样,设置温度120保持2分钟,10度没分升温到300,再保持5分钟,离子源温度230,接口温度280,请教各位大神我该咋办,补充之前进样提示了两次检测器饱和
推荐答案:madmeimei回复于2016/01/06
    如果楼主所谓的洗柱子是指编辑序列表用进样针进丙酮这种方法,记得要在编辑方法时设置关闭检测器,不然灯丝和EM很快就可能完蛋啦。另外按照你说的情况,个人认为进口污染的可能性更大。应该是更换衬管,用钢丝刷清洗进样口内壁,更换分流平板,切20cm柱头。这些操作可能比单纯的进丙酮洗柱子更有效。进样口污染是气相色谱的顽疾,除了尽量保证样品干净以外,日常维护也是非常重要的。
该帖子作者被版主 千层峰2积分, 2经验,加分理由:发帖
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abzh99312
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气质上岗前没经过厂商或前辈培训过吗,你这是准备让仪器早死早投胎的节奏。。。。。。
1. 你什么柱子,适合丙酮甲醇这些东西吗?另回头想想污染前进过什么样品,可能的污染物是什么。
2. 老化柱子看什么情况,你能判定是柱子残留吗,一般毛细柱残留概率不大,如果有,针对残留物特性设定老化条件,老化不行就割柱子;
3. 建议先换衬管试试,或者清洗一下进样口,分流平板。
该帖子作者被版主 jimzhu3积分, 2经验,加分理由:应助。
千层峰
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不是每一款柱子都能用溶剂清洗的。。你用的是哪款呢?
安平
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ruan651209
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三楼说的有理。
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m3072751
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原文由 abzh99312(abzh99312)发表:气质上岗前没经过厂商或前辈培训过吗,你这是准备让仪器早死早投胎的节奏。。。。。。
1. 你什么柱子,适合丙酮甲醇这些东西吗?另回头想想污染前进过什么样品,可能的污染物是什么。
2. 老化柱子看什么情况,你能判定是柱子残留吗,一般毛细柱残留概率不大,如果有,针对残留物特性设定老化条件,老化不行就割柱子;
3. 建议先换衬管试试,或者清洗一下进样口,分流平板。
柱子一直用丙酮洗,很适合。柱子已经用了好几年,并不是老化,我现在测样呢。如果能用程序升温的方法洗不是更好?有问题问懂的人错了?一定要问到很专业的问题吗?大家都那么有经验还开论坛有何用
ruan651209
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柱子一直用丙酮洗

按理直接理解为溶剂清洗。即常温下从质谱端往进样口方向洗。
如果按LZ说法,程序升温,从进样口往质谱端,两回事。

更好一说,没法理解。
madmeimei
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    如果楼主所谓的洗柱子是指编辑序列表用进样针进丙酮这种方法,记得要在编辑方法时设置关闭检测器,不然灯丝和EM很快就可能完蛋啦。另外按照你说的情况,个人认为进口污染的可能性更大。应该是更换衬管,用钢丝刷清洗进样口内壁,更换分流平板,切20cm柱头。这些操作可能比单纯的进丙酮洗柱子更有效。进样口污染是气相色谱的顽疾,除了尽量保证样品干净以外,日常维护也是非常重要的。
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有雨的夜
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建议楼主先分析一下污染物的来源,再动手清理
比如是上次进样残留的话,就需要更换称管,隔垫,洗针瓶(清洗瓶盖,更换内部洗液),清洗废液瓶等等,先排除掉这些曾经接触过上次进样并且比较明显的地方
如果不行再进一步的找原因,比如哪些地方可能还藏着污染物,比如分流平板,柱头,色谱柱内残留
如果进溶剂,在溶剂出峰后再开检测器,免得过载,灯丝烧坏了
洗了一天,峰面积大小都不变,表明清洗的方法不对,没有起到作用
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2016/4/24 8:52:46 Last edit by jxyan
forth
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原文由 madmeimei(madmeimei) 发表:
    如果楼主所谓的洗柱子是指编辑序列表用进样针进丙酮这种方法,记得要在编辑方法时设置关闭检测器,不然灯丝和EM很快就可能完蛋啦。另外按照你说的情况,个人认为进口污染的可能性更大。应该是更换衬管,用钢丝刷清洗进样口内壁,更换分流平板,切20cm柱头。这些操作可能比单纯的进丙酮洗柱子更有效。进样口污染是气相色谱的顽疾,除了尽量保证样品干净以外,日常维护也是非常重要的。
最好别用钢丝刷
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