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气相色谱（GC）

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主题：【求助】请教Thermo trace1310气相色谱仪，做丙烯酸截距特别大,如何解决？

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pectin

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发表于：2016/01/13 09:27:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱温150度，流速3.0，分流比10，自带的原装TR--FFAP色谱柱，FID检测器，250度。而且峰高较开始约为之前的一半左右，但不用thermo的又做不出来，其他三台自动的安捷伦的GC不了丙烯酸这个参数。
现在这台仪器做其他的的参数截距也很大了。
请问童鞋，老师，大神，碰到这样的问题如何解决？检测器的问题？

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2016/1/13 16:53:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没明白你的意思，截距大，是峰变的特别宽的意思吗？以前出现过这种情况吗？
看了下你的参数，为什么其他三台安捷伦的GC做不了，并不是很苛刻的条件啊。
峰变宽了，建议先试试调大分流比，然后看看峰是不是尖锐了，然后连续走6针，看看重复性，怀疑机器用时间长了，不行了。
如果重复性不好，先看针，然后看分流平板，一般这种情况就得找工程师了。

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pectin

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2016/1/13 18:04:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 high1987(high1987) 发表:
没明白你的意思，截距大，是峰变的特别宽的意思吗？以前出现过这种情况吗？
看了下你的参数，为什么其他三台安捷伦的GC做不了，并不是很苛刻的条件啊。
峰变宽了，建议先试试调大分流比，然后看看峰是不是尖锐了，然后连续走6针，看看重复性，怀疑机器用时间长了，不行了。
如果重复性不好，先看针，然后看分流平板，一般这种情况就得找工程师了。

首先是峰型不好，拖尾，截距大测低浓度会很不准啊，新仪器开始用的时候，没什么问题，现在用也就这半年用的稍微多一点。
丙烯酸这个参数，其他的三台安捷伦7890做不了的，和仪器及柱子估计都有关系，thermo那台是thermo的ffap柱子，安捷伦的是安捷伦的柱子。
针是自动进样针，没问题，我估计是检测器的问题，虽然这个检测器是今年10月份thermo的工程师才换的，其实仪器很新的。

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symmacros

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2016/1/13 20:50:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

截距大也无所谓，低浓度需要在线性范围就行。

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皮皮鱼

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2016/1/13 20:52:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱头，进样口衬管，石英棉，发生了污染，赶紧处理。

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皮皮鱼

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2016/1/13 20:53:14 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

他是负截距过大。所以是系统污染，吸附组分的特征表现。不是正截距过大的。

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安平

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2016/1/13 21:01:08 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

截距大未必有问题。。。。

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hzyty412

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2016/1/13 23:25:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、FFAP是624改性柱~~中等极性，对一般有机溶剂都有保留~~~所以150度等温去走样品，会使目标峰有溶剂效应致拖尾和使峰边宽的想象，建议降低初始温度（比溶剂沸点低10摄氏度，然后快速升温），另外还可以酌情改大分流比，流量也1ml/min就可以了，3ml/min太大了。
2、因为目标物是中强酸，对柱子是有一定的影响
3、对于你们另外三台安捷伦，应该是污染了，最简单的措施就是可以吧尾吹和流量开大，然后把FID温度设到比平时使用温度高20摄氏度烘2-3h；如果不行，可以拆下来清洗一下（百度上可以找到教程）

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