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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请教Thermo trace1310气相色谱仪，做丙烯酸截距特别大,如何解决？

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zyl3367898
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2016/1/16 22:24:35 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可换一个衬管或老化色谱柱试试。
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pectin
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2016/1/16 22:37:38 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
截距大也无所谓，低浓度需要在线性范围就行。
感觉会很怪啊，通常其他参数无论是否强制过原点，基本都能满足线性的相关系数R 大于等于0.999,但这个参数就不行，截距太大，搞不直。
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pectin
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2016/1/16 22:40:35 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
柱头，进样口衬管，石英棉，发生了污染，赶紧处理。
不会是这个污染的，我们换新衬管，老化，依然如故。而且thermo的这个衬管直接是直的，无漏斗，无玻璃棉，下次可以拍个衬管的照片给你看看
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pectin
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2016/1/16 22:41:53 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
他是负截距过大。所以是系统污染，吸附组分的特征表现。不是正截距过大的。
那就是分离系统和检测系统都有可能污染，色谱柱和检测器？
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pectin
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2016/1/16 22:44:53 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  截距大未必有问题。。。。
其实我不太明白截距大的导致的后果，或者说截距大对检测的影响，截距大意味着检出限高？
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pectin
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2016/1/16 22:55:37 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzyty412(hzyty412) 发表:
1、FFAP是624改性柱~~中等极性，对一般有机溶剂都有保留~~~所以150度等温去走样品，会使目标峰有溶剂效应致拖尾和使峰边宽的想象，建议降低初始温度（比溶剂沸点低10摄氏度，然后快速升温），另外还可以酌情改大分流比，流量也1ml/min就可以了，3ml/min太大了。
2、因为目标物是中强酸，对柱子是有一定的影响
3、对于你们另外三台安捷伦，应该是污染了，最简单的措施就是可以吧尾吹和流量开大，然后把FID温度设到比平时使用温度高20摄氏度烘2-3h；如果不行，可以拆下来清洗一下（百度上可以找到教程）


谢谢你的热心细致的解答。
1，出于时间的考虑，之前我们绝大部份参数都用恒温（程序升温，平衡时间长些），下次可以做个实验验证一下程序升温，分流比可以改，流量你通常都用1.0ml/min，why?
2，谢谢你对安捷伦的指导。
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pectin
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2016/1/16 22:58:57 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
agilent报修了么


agilent做其他参数没问题，就没报修。
除非坏到不能开机做样，老板才会修的，至于原因，你懂得。
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pectin
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2016/1/16 23:00:37 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
可换一个衬管或老化色谱柱试试。
这个绝对试过不止一次，没什么效果
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