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样品制备制备方法 | 1. 对照品:取大黄素对照品和大黄酚对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg,大黄酚10 μg的混合溶液,即得。 2. 供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,取约1 g,精密称定,精密加入甲醇50 mL,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10 mL,水浴蒸干,残渣加10%盐酸溶液10 mL,超声处理(功率250W,频率50 kHz)5分钟,再加三氯甲烷30 mL,加热回流1小时,冷却,用三氯甲烷振摇提取3次,每次10 mL,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) |
流动相 | 甲醇:0.1%磷酸溶液=80:20 |
流速 | 1 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 254 nm |
进样量 | 5 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 16.443 | 23238 | 1297 | 18428.469 | 1.012 | -- |
2 | 20.553 | 70162 | 3293 | 20691.713 | 1.030 | 7.784 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 16.451 | 46937 | 2711 | 19154.607 | 1.055 | -- |
2 | 20.562 | 148772 | 6876 | 20360.247 | 0.993 | 7.815 |
利膈丸中大黄素、大黄酚的检测