【征集贴】前车之鉴：您遇到的问题及对策（三）

tangnade911

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2006/11/3 18:12:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位朋友有谁知道GB19825-2005的内容吗？谢谢

请回到邮箱tangnade911@163.com

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cloud_hl

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2006/11/3 21:29:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津的仪器价格厚道,售后服务不错
但对于做标准曲线存在问题,标准曲线作出来是个开口向上的抛物线,随着你样品测试,标准曲线的开口会发生变化,转为开口向右,这样一来标准浓度会越降越低,以至于越做到后面越不准确.为此需要在做样品的同时,用标样进行监控,以查出标准曲线的偏移

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flyingdna

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2006/11/6 21:17:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zxw_ly2003 发表:
楼上的老大，我用的是ＤＢ－１ＭＳ柱，有什末好的老化程序吗？能否赐教一下下！

建议从低温开始到高温，初始温度60度以1度每分钟升到180度，保持60分钟；以50度每分钟降到60度，再以1度每分钟升到180度，保持60分钟；接着以1度每分钟升到300度，保持60分钟；然后以50度每分钟降到180度，再以1度每分钟升到300度，保持60分钟；柱流量大一些，2.2左右。

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ＹＹ

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ID：zxw_ly2003

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2006/11/6 22:54:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢了！

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不过如此

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2006/11/7 8:17:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

带分析样品：C14,C15,C16,C32
GC:热电公司的Trace GC
色谱柱：DB-5,
升温条件：50（2min),15/min至280（2min),10/min至300（7min)
进样方式两种：
1、左进样口无分流进样
2、右进样口PTV无分流进样。
结果：第一种进样方式，峰面积依次增大
第二种进样方式，峰面积依次衰减
正在寻找原因。

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crystalling

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2006/11/7 8:37:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也遇到过灯丝用了不到半年就烧断了的情况，当时觉得是载气流量过大，使质谱内真空镀不够，但是，不知道这个因素影响是不是真有这么大呀？请教各位大虾？

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hesarry

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2006/11/8 16:05:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测乙醚中正己烷残留，为了避开乙醚的溶剂峰，灯丝必须延迟2.5min开，但后来发现正己烷已经在乙醚前跑掉了。
除了更换柱子，通常有哪些方法来分析这类样品？
谢谢搂主提供这样的机会！！

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cham

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2006/11/10 11:27:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在清洗离子源后，由于我同时也做色谱柱的老化，所以把气相色谱-质谱接口用石墨垫堵住，没有接上色谱柱。在调谐后，发现仪器一切正常。柱子老化完毕后，在接上柱子。但在打开调谐文件，点着灯丝的时候却发现，出来的空气峰很不正常，不像是峰（对称）的状态，出来的却是一条一条的线。我查了一下诊断，发现一切正常。后来，在同事的提醒下，才知道，我在装毛细管柱的时候，毛细管柱插得太深导致以上现象的产生。具体原因，估计是毛细管挡住了灯丝发出来的电子造成的。

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