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主题：【求助】GBW07101（DZΣ-1）这个标样里的Cr的测定

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新侃
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发表于：2016/01/27 13:52:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
四酸溶矿，王水提取Cr测的偏低的厉害，请问怎么解决
该帖子作者被版主 tang566加 2积分， 2经验，加分理由：话题
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2016/1/27 14:47:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏低的原因很多，无非从方法上，前处理过程，上机测试，仪器工作状态，曲线等考虑。是否消解完全，有做质控或者加标等手段加以监控
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新侃
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2016/1/27 15:05:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
偏低的原因很多，无非从方法上，前处理过程，上机测试，仪器工作状态，曲线等考虑。是否消解完全，有做质控或者加标等手段加以监控
主要想问问这个标样的Cr酸溶能测准吗，如果能请问下前处理的方法，我是用多元素分析的方法测铜，铅，锌，钴，镍，铬，其他的元素都没问题，就Cr只是标准值的三分之一
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玉米馒头
alhoon
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2016/1/27 17:34:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. Cr与氯离子生成氯化铬酰，挥发损失；
2. 铬铁矿中Cr四酸处理溶解不完全，刚玉坩埚中700℃过氧化钠碱熔水提(其中Cr以CrO42-形式存在)相对方便。
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新侃
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2016/1/27 19:04:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 玉米馒头(alhoon) 发表:
1. Cr与氯离子生成氯化铬酰，挥发损失；
2. 铬铁矿中Cr四酸处理溶解不完全，刚玉坩埚中700℃过氧化钠碱熔水提(其中Cr以CrO42-形式存在)相对方便。
这个是超基性岩的标样，这种样品请问有没有好的酸处理方法，一般要多元素分析
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sasha
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2016/1/27 21:37:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质控样也是Cr低,而其他元素正常吗?
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玉米馒头
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2016/1/28 9:31:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新侃(v2687512) 发表:
这个是超基性岩的标样，这种样品请问有没有好的酸处理方法，一般要多元素分析


硫磷混酸(1:1或1:2)也可分解铬铁矿物，但对仪器分析影响挺大。
多元素分析包括哪些元素？样品数量多少？不考虑这些提具体方法意义不大。
Al和Ti酸溶也无法保证回收率的。相比熔融，文献中提及的超细粒度酸溶恐怕更难吧？
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新侃
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2016/2/1 13:28:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其他元素正常，大家有没有做过这个标准样品呢，酸溶各种方法也不行，Cr偏低严重，只有碱溶才能测上去
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生于八零年代
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2016/2/2 8:59:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上过程和数据吧
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千层峰
jxyan
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2016/2/2 22:49:35 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要么Cr单测。。。
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新侃
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2016/2/3 15:28:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
上过程和数据吧


方法1:0.1g标样，氢氟酸：硝酸：高氯酸=10:5:1，王水10ml提取，定容50ml，Cr测得0.12-0.13%严重偏低
方法1:0.1g标样，氢氟酸：硝酸：硫酸=10:5:2，1+1硝酸10ml提取，定容50ml，Cr测得0.5-0.6%严重偏低
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